固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中藻致嗅味物质

选用HLB固相萃取小柱进行富集,用二氯甲烷进行洗脱,优化了固相萃取过程,建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种藻致嗅味物质的方法,浓度在0.004~0.1 mg/L范围内线性关系良好,具有较高的灵敏度和精密度,方法检出限为1×10-6~2×10-6mg/L,加标回收率为85.9%~108.6%,适用于地表水中嗅味物质的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

Biofilms coating Schoenoplectus californicus as indicators of water quality in the Río de la Plata Estuary (Argentina)

N-ethyl-3-carbazolecarboxaldehyde-3-thio- semicarbazone (ECCT) as an new analytical reagent used for the development of a highly sensitive extractive spectrophotometric method for the determination of copper(II). The ECCT forms a greenish-yellow colored 1:1 (M:L) complex with copper(II) at pH 3.0, which is well extracted into n-butanol and shows maximum absorbance at 380nm. The color of the complex is stable for more than forty eight hours. The system obey Beer's law in the range 0.4–3.6 with 2.243 × 10⁴lmol⁻¹cm⁻¹, 2.83 × 10^-3μgcm⁻² molar absorptivity and Sandell's sensitivity respectively. The regression coefficient is 0.412 with 0.99 correlation coefficient. The precision and accuracy of the method was checked by finding the relative standard deviation (0.422%). This developed method has been successfully employed for the determination of copper(II) in environmental and pharmaceutical samples. The method is evaluated by analyzing samples from the bureau of analyzed samples (BCS 233, 266, 216/1, 207 and 179) and by inter comparison of experimental values using AAS.     

乙酰丙酮荧光法在线监测环境空气中的甲醛

我国现行环境空气中甲醛的标准测定方法普遍难以满足当前大气监测中对痕量浓度水平甲醛的监测需要。在乙酰丙酮分光光度法的基础上改进得到的乙酰丙酮荧光法具有更低的检出限和更高的灵敏度,适用于大气中痕量浓度水平甲醛的监测。基于乙酰丙酮荧光法设计了甲醛在线监测系统,并对其主要性能指标进行了评估测试。测试结果显示,该系统的吸收效率为98.9%~100.1%,检出限为0.045 4×10^-9,精密度为0.44%,线性误差为-0.55%,线性范围为0.0~80.0×10^-9,响应时间为282 s,单日零点漂移为-0.04×10^-9~1.33×10^-9,单日跨度漂移为-0.90×10^-9~3.45×10^-9。测试结果表明,其各项性能指标均能满足当前对大气环境中痕量浓度水平甲醛的监测需求。     

城市大气颗粒物表面半醌自由基的测定方法

采集上海市城区和郊区2个典型站位的大气颗粒物样品,以二氯甲烷作萃取溶剂,采用索氏抽提法萃取分离吸附在颗粒物表面的稳定自由基,并利用电子自旋共振波谱技术(ESR)分析测定其种类和浓度。结果表明,测试样品的波谱特征表现为显著的三重信号峰,且g因子值均为2.002 7~2.004 7,通过与醌类物质的碱性饱和溶液ESR图谱比对,可以推断颗粒物表面至少吸附一种邻位半醌自由基。同时,通过锰标定量的方式估算了闵行和普陀2个采样点颗粒物样品表面的半醌自由基浓度,闵行采样点TSP、PM10和PM2.5表面半醌自由基的平均浓度分别为5.02×105、5.54×105、9.43×105g-1,而普陀采样点的平均浓度分别为2.02×105、3.50×105、7.16×105g-1。     

九龙江龙岩段地表水中多环芳烃分布与污染源解析

用竹炭固相萃取恒波长同步荧光法测定了九龙江龙岩段水体中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量。结果表明:龙岩市省控断面河水中2010年11月(冬季)多环芳烃的质量浓度为58.3×10-9~1 328.5×10-9g/L,平均为387.72×10-9g/L;2011年9月(秋季)水中总多环芳烃质量浓度为5.9×10-9~188.4×10-9g/L,平均为77.46×10-9g/L;7月(夏季)多环芳烃的质量浓度为16.7×10-9~1 203.3×10-9g/L,平均为475.05×10-9g/L,同国内外河流相比,九龙江龙岩段水体中PAHs污染较严重,且具有明显的季节分布特征。夏、秋、冬季九龙江龙岩段水体水中均以3~4环PAHs为主。污染来源分析表明,河水中PAHs主要来源于燃烧源。     

南方某河流型饮用水源地重金属健康风险评估

对南方某河流型饮用水源地水中重金属含量进行调查研究,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其进行健康风险评价。结果表明,该饮用水源地水中重金属类污染物健康风险值相对较低,其中重金属类致癌污染物的健康风险均值大小顺序为CrAsCd,其值分别为8.19×10-6、2.11×10-6、1.59×10-7a-1,Cr、As的风险值高于瑞典、荷兰、英国推荐的最大可接受水平(1×10-6a-1),而低于国际(ICRP)与美国环保局的健康风险可接受水平(5×10-5a-1和1×10-4a-1),成为该饮用水源地的主要致癌污染因子。重金属类非致癌污染物的健康风险均值大小顺序为CuNiZn,其值分别为1.95×10-10、1.19×10-10、5.73×10-12a-1,均远远低于致癌污染物的健康风险值。     

成都双流国际机场大气污染物排放清单与时空分布特征

基于成都双流国际机场活动水平数据,采用排放因子法和计算模型等,编制了机场大气污染物排放清单,并完成了时空分配和不确定性分析,建立了高分辨率网格化排放清单。结果表明,成都双流国际机场标准起飞着陆(LTO)循环数为2.4×10~5次/a,CO、VOCs、NO_x、PM_(10)、PM_(2.5)、SO_2排放量分别为1.2×10~3、1.3×10~2、2.1×10~3、2.8×10、2.7×10、2.5×10~2t/a,且主要由飞机发动机排放;活动水平数据仅包括LTO循环数和地面保障设备两部分;污染物排放分布和跑道类型相关性较高;排放清单活动水平数据可靠性较高,而排放因子存在一定的不确定性。     

Testing differences in methods of preparing moss samples

The main objective of this research was to estimate the total mass of nitrogen discharged from various sources in Korea using the mass balance approach. Three different nitrogen mass balances were presented: (1) agricultural activities including raising crops and animal husbandry; (2) domestic activities, and (3) activities in forest and urban areas. These nitrogen balances were combined to estimate riverine discharge of nitrogen to the ocean in national scale. Nitrogen inputs include atmospheric deposition, biological nitrogen fixation, application of inorganic fertilizers/manures, animal feed/imported foodstuffs, and meat/fish. Nitrogen outputs include ammonia volatilization, denitrification, human/animal waste generation, crop/meat production, and riverine discharge to the ocean. The estimated total nitrogen input in Korea was 1,194.5 × 10³ tons N/year. Nitrogen discharged into rivers was estimated as 408–422 × 10³ tons N/year, of which 66–71% was diffuse in origin. The estimated diffuse discharges for land uses were estimated as 82 × 10³ tons N/year from agricultural areas, 7 × 10³ tons N/year from forestry and 75 × 10³ tons N/year from urban and industrial areas.     

杭州市大气污染物排放清单及特征

以杭州市区为研究区域,通过调查整合多套污染源数据库及其他统计资料,研究文献报道及模型计算的各种污染源排放因子,获得杭州市区各行业PM10、PM2.5、SO2、NOx、CO、VOCs、NH3等污染物的排放量,建立了杭州市区2010年1 km×1 km大气污染物排放清单。结果表明,2010年杭州市区PM10、PM2.5、SO2、NOx、CO、VOCs和NH3的排放总量分别为7.96×104、4.02×104、7.23×104、8.98×104、73.90×104、39.56×104、3.32×104t。从排放源的行业分布来看,机动车尾气排放是杭州市区大气污染物最重要排放源之一,对PM10、PM2.5、NOx、CO和VOCs的贡献分别达到14.4%、27.1%、40.3%、21.4%、31.1%。道路扬尘、电厂锅炉、工业炉窑、植被、畜禽养殖对不同污染物分别有着重要贡献,道路扬尘对PM10和PM2.5的贡献分别为44.6%和20.0%、电厂锅炉对SO2和NOx的贡献分别为37.0%和25.7%、工业炉窑对CO的贡献为41.5%、植被排放对VOCs的贡献为27.1%、畜禽养殖对NH3的贡献为76.5%。从空间分布来看,萧山区和余杭区对SO2、NH3和植被排放BVOC的贡献要显著高于主城区;而主城区机动车对PM2.5、NOx和VOCs的贡献分别达到36.3%、56.0%和47.4%,较市区范围内显著增加,表明机动车尾气排放已成为杭州主城区大气污染最重要的来源之一。