水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

冷原子荧光测汞法比色管清洗的四种方法比较

冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度较高。为减少器皿对测定样品的污染及操作上的便利,往往将水样置于比色管内,加入一定量的消解试液,进行水浴加热消解,然后在比色管中直接     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

水浴消解法测定土壤中的汞

采用比色管水浴消解法消解土壤样品,以原子荧光光度法测定土壤中的汞。结果表明,该方法具有快速方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

双道原子荧光法测定土壤中砷和汞

探讨了用王水消解,硼氢化钾还原,原子荧光法连续测定土壤样品中砷和汞。检测限Ａｓ为０．０２８ｍｇ／ｋｇ,Ｈｇ为０．００９９ｍｇ／ｋｇ,方法简便,结果较好。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术，与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明，直接测汞法的检出限优于原子荧光法，精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定，对30个实际样品分析结果的比对表明，方法间无显著差异，该方法快速、准确、无污染。     

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨扬新华，刘秀芳，曲爱丽，崔晓明（河北省邯郸地区环境监测站，０５６００２）目前，在对环境痕量汞的监测中，冷原子荧光法和冷原子吸收法应用较为普遍。多年来，我站测定“总汞”一直采用冷原子荧光法，使用ＹＹＧ—３型冷原子...     

王水消解蒸气发生-原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果.     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

固体废物的不同前处理分析测试对比

针对固体废物的分布不均匀性、组分复杂、形态多变等特性,以及我国的固体废物环境管理和监测框架体系,文章使用硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、水平振荡法对固体废物进行浸出前处理,同时使用微波消解、王水浴进行全量消解。使用双道原子荧光分光光度计测试浸出液和全量消解液中汞和砷元素,对比分析不同的处理方法得出不同的结果。     

用原子吸收分光光度计法测定土壤汞时工作曲线和标准曲线对回收率的影响

目前土壤中汞的测定有许多方法,国内广泛应用的仪器有F732测汞仪,YYG—77冷原子荧光测汞仪及理学测汞仪等。但在测试过程中发现这些仪器的重复性比较差,也不够稳定,我们在GGZ—2型原子吸收分光光度计的燃烧头上装了一个带有石英窗的汞吸收池,测定结果重复性好,仪器稳定,非常适用土壤汞的测定。 土壤样品的预处理采用硫酸—高锰酸钾法消解土壤样品,方法详见“环境监测标准分析方法P212页”。 一、标准曲线的绘制:准确吸取每ml含0.01μg的汞标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,     

原子荧光法同时测定食品中的硒和汞

采用硝酸和双氧水微波消解-原子荧光法同时测定食品中硒和汞元素的含量,用5%的盐酸作为载流,10 g·L~(-1)的硼氢化钾作还原剂进行测定。结果表明,硒和汞元素校正曲线相关系数分别为0.9999和0.9998。方法检出限硒0.001 mg·kg~(-1),汞0.0001 mg·kg~(-1)。相对标准偏差硒为3.9%～9.7%,汞为3.9%～9.5%。表明该方法具有较好的准确性和稳定性。同时通过加标实验,硒和汞的加标回收率分别为96.0%～106.0%和96.0%～104.0%,进一步确认了该方法准确可靠。     

冷原子荧光法测定地面水和土壤中的痕量总汞

本文推导了汞元素冷原子荧光测试的理论公式，着重研究了载气种类；载气流速；工作电压；水蒸气；介质酸度；还原剂用量等１０项因素对测定结果准确度的影响，确定了最佳实验条件，提出了地面水和土壤中痕量总汞的测试方法。同时分析了汞元素冷原子荧光法的系统误差和消除或减少系统误差的方法。     

用蒸馏富集——冷原子荧光法测定地面水中痕量汞的探讨

被汞污染的地面水可用冷原子吸收法或冷原子荧光法直接测定,此方法在最佳状态时的最低检出浓度是0.05ppb,而无污染的地面水中汞的含量大多低于0.1ppb,其含量接近方法的最低检出浓度,这样测出的结果是不可靠的。所以要想调查河流、湖泊中汞的自然背景值含量,因其含量较低,就无法用以上方法直接测定。本文初步探讨了用蒸馏法富集地面水中痕量汞,再用冷原子荧光法测定。本方法最低检出浓度可达PPT级。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。