顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃

采用顶空法分离并富集海水淡化排放的浓海水样品,用气相色谱法测定样品中的挥发性卤代烃,通过优化顶空时间、顶空温度、水样盐度等条件,提高顶空富集效率,使方法在2.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为0.019μg/L~0.052μg/L。标准溶液平行6次测定结果的RSD为3.9%~9.6%,加标回收率为80.5%~125%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

重点行业企业用地地下水中挥发性有机物分析方法探究

通过优化顶空条件(氯化钠加入量、顶空平衡温度、顶空平衡时间),对采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定地下水中55种挥发性有机物的方法进行探究。结果表明:该方法检出限为0.24~2.30μg/L,相对标准偏差为0.76%~13.2%,实际样品加标回收率为82.7%~119%。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,操作简便,可用于企业用地地下水中挥发性有机物的检测。     

车载顶空-气相色谱质谱法在水体挥发性有机污染物应急监测中的应用

建立了车载顶空-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中22种挥发性有机物(VOCs)的方法,顶空平衡温度和平衡时间的最优设置分别为80℃和30 min。该方法各目标化合物分离良好,在目标化合物质量浓度5~100μg/L范围内,线性良好,相关系数均0.995,方法的检出限为1.16~2.88μg/L,RSD为7.71%~26.5%,加标回收率为52.3%~129%,能够满足应急监测工作的需要。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

流动注射分光光度法测定环境水样中镉

建立了镉-氨水·氯化铵缓冲溶液-对偶氮苯重氮氨基偶氮磺酸-甲醛高灵敏度显色体系下，采用流动注射技术测定环境水样中镉的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子与色度的影响及消除办法。方法在6．00μg／L～460μg／L范围内线性良好，检出限为0．1μg／L，实际水样测定的加标回收率为986％～102％。     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊，对样品前处理的多个细节进行改进，使前处理过程耗时缩短，回收率提高。试验表明，方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好，相关系数r为0．9995；检出限为2．0μg/L，取样量为500 mL，富集50倍时，方法检出限为0．04μg/L；实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％；实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...