BOD生物传感器快速测定方法应用与探讨

介绍了微生物传感器快速测定生化需氧量(BOD)的方法,通过对标准溶液、工业废水、地表水、污水处理厂废水的检测,分析其精密度和准确度,通过与BOD_5的比对,对方法的存在问题及适用性进行了探讨和研究,为该方法的发展及其在环境监测中的实际应用提供了技术依据。     

2种统计方法在一次实验室间比对中的应用比较

比较了稳健统计法和误差系数法在水中苯系物实验室间比对结果中的应用，分别采用两种方法对比对结果进行了分析，探讨了两种统计方法的差异和适用范围。结果显示，两种方法对此次比对结果的分析结论基本一致，在实际应用中应跟据实验室间比对的目的和样品特点选择合适的统计方法。     

DPD分光光度法测定水中游离余氯的探讨

采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯，验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性，方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律，检出限为0.01 mg/L。使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样，并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证，结果显示3种方法具有可比性。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术，与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明，直接测汞法的检出限优于原子荧光法，精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定，对30个实际样品分析结果的比对表明，方法间无显著差异，该方法快速、准确、无污染。     

光度法标定标准溶液方法探讨

提出用分光光度法标定标准溶液的概念和方法，并对其可行性进行了研究和探讨。     

热分解法测定水质中总氮的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法,对TOC分析仪测定水质中总氮含量的不确定度进行了分析,测量过程中不确定度的来源有样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制、测量仪器本身等,量化估算了不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合是影响水质中总氮测定不确定度的主要因素,其次为标准溶液配制所产生的不确定度,样品重复性测量和测量仪器本身所产生的不确定度也不容忽视。同时提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

氟化物标准溶液系列稳定性试验

用离子选择电极法测定氟化物时，要配制氟化物标准溶液系列测定电极斜率，费时、费试剂。通过对配制好的氟化物标准溶液系列进行稳定性试验，结果表明该标准溶液系列可稳定1个月时间，无需每次使用时再重新配制。     

铅中间标准溶液的稳定性试验

本试验从保存方法和保存时间两个方面，对铅中间标准溶液进行了稳定性试验，达到了降低试剂消耗和提高工作效率的目的，其效果令人满意。     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

5 A分子筛气相色谱法测定痕量 CFC12

采用5A分子筛气相色谱电子捕获检测器测定气体样品中的CFC12,介绍了填充柱的制备方法。方法线性良好,用峰高定量略优于用峰面积,检出限为27μg/m^3（进样体积以1 mL计）,标准样品测定的RSD≤6.7%,加标回收率为92.3%～103%。     

一起环境噪声污染纠纷案的仲裁监测

环境噪声污染纠纷仲裁监测 ,既要选择噪声源界外测点 ,又要选择其相邻方区域内测点 ,并按标准规定对测量值进行背景值修正。提出环境噪声污染应以所产生的环境噪声排放是否超过其所在区域环境噪声标准来判别。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

统计学在垃圾焚烧飞灰浸提液重金属检测准确性研究中的应用

为提高复杂基体重金属检测准确性,在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测生活垃圾焚烧飞灰浸提液时,进行标准曲线法、标准加入法和内标法3种定量校准方法比对。3种方法报出结果经过加标回收率换算后的样品原值具有明显一致性,使用统计学方差齐性和单因素方差分析验证了该一致性成立,表明内标法的精密度和准确度与标准曲线法、标准加入法无显著性差别。以3种方法样品原值的算数平均值作为样品最佳估计值评价各方法实际报出结果准确性,标准加入法准确性最好;稀释后的样品内标法加标回收率明显优于标准规定,受稀释倍数影响不大,工作效率高,满足HJ 781—2016质控要求,建议可作为该标准的补充;建议批量样品检测时优先采用内标法。3种方法样品原值一致性的验证,有助于执法、科研中对于复杂基体重金属物质含量的准确判断。     

Interpretation of standard leaching test BS EN 12457-2: is your sample hazardous or inert?

A slag sample from a lead refiner has been obtained and given to two analytical laboratories to determine the release of trace elements from the sample according to BS EN 12457-2. Samples analysed by one laboratory passed waste acceptance criteria, leading it to be classified as an inert material; samples of the same material analysed by the other laboratory failed waste acceptance criteria and were classified as hazardous. It was found that the sample preparation procedure is the critical step in the leaching analysis and that the effects of particle size on leachability should be taken into account when using this standard. The purpose of this paper is to open a debate on designing a better defined standard leaching test and making current waste acceptance criteria more flexible.     

电解铝企业阳极残渣、阳极残极浸出毒性鉴别及管理建议

对电解铝企业产生的阳极残渣、阳极残极浸出毒性进行了鉴别。鉴别结果表明：电解铝企业产生阳极残渣浸出液中氟化物（不含氟化钙）平均质量浓度为140 mg／L，最高达244 mg／L，且超标试样数达到《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中相应规定，鉴别该废物属于危险废物，应按照危险废物进行管理；阳极残极浸出液中氟化物（不含氟化钙）平均质量浓度为74 mg／L，无超标试样数，该废物不属于具有氟化物浸出毒性的固体废物，建议仍按一般固体废物进行管理。     

大宝山采矿活动对环境的重金属污染调查

调查了大宝山铁铜多金属矿床固体废弃物-水相互作用对环境的重金属污染,结果表明,矿床固体废弃物导致了水、土壤的重金属污染,污染元素主要有Cd、Cu、Pb、Zn等;重金属元素的水迁移强度由大至小顺序为Cr、Cu、Zn、Ni、Cd、As、Pb、Hg;元素的生物吸收系数由大至小顺序为Cd、Zn、Hg、Ni、Cu、Cr、As、Pb,虽然水稻糙米中的重金属含量未超过国家标准,但Cd、Cr两种元素含量已远远超出了植物中毒量的下限值.     

石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标研究

通过对全国9个省份82家实验室监测数据的分析,研究确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标。建议控制值为：标准样品室内相对标准偏差（RSD）≤5.0%,实际样品相对偏差（RD）≤30.0%,标准样品室间相对标准偏差（RSD’）≤10%,标准样品相对误差（RE）≤±8.0%,加标回收率范围为90%～115%,同时还对方法的重复性和再现性指标进行了验证性研究。