微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

热分解法测定水质中总氮的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法,对TOC分析仪测定水质中总氮含量的不确定度进行了分析,测量过程中不确定度的来源有样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制、测量仪器本身等,量化估算了不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合是影响水质中总氮测定不确定度的主要因素,其次为标准溶液配制所产生的不确定度,样品重复性测量和测量仪器本身所产生的不确定度也不容忽视。同时提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

土壤中有机磷农药分析过程中不确定度的来源及评定

土壤中有机磷农药分析过程中的不确定度主要来源于样品采集、运输和保存、前处理及分析这四个环节。以土壤中马拉硫磷的测定为例,分别评定了各个环节产生不确定度的大小。结果表明,样品前处理产生的不确定度对总不确定度的贡献最大。     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮含量不确定度评定

建立了分光光度法测定水中氨氮含量的合成不确定度的数学模式。按照分析方法操作步骤的先后顺序,分别对标准溶液的配制、稀释和取样、标准曲线的绘制及样品的测定的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中铁和锰的不确定度评定

分析了测试过程中不确定度影响因素,其主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计4部分。本次测量结果为:铁(0.232±0.012)mg/L;锰(0.092±0.004)mg/L,k=2(约95%置信水平)。     

沉降时间对地表水铁锰测定的影响

地表水中铁锰总量的高低是评价水质优劣的重要指标。地表水中铁锰总量与总悬浮颗粒物浓度成正比。地表水中铁锰主要来源于悬浮颗粒物的吸附,溶解态铁锰很少。水样中铁锰含量随自然沉降时间的延长而逐渐降低。而当水样自然体系中加入硝酸后情况有所不同。因此,样品采集后自然沉降时间是影响测定结果的一个主要原因之一。     

氢化物发生原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定

介绍了原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定方法,分析和识别在测定过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度,最后计算出测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,标准溶液配制过程和标准曲线拟合引起的不确定度是原子荧光光度法测定水中锑含量不确定度的主要来源.     

离子色谱法测定PM_(2.5)中硫酸根离子含量不确定度评议

准确测定大气颗粒物中水溶性组份对分析污染物来源及身体健康具有重要意义。本文采用离子色谱法测定PM2.5中硫酸根离子含量,并对测定的不确定度进行分析。分析过程不确定度来源是样品重复性测量引入不确定度,样品测量准确性引入不确定度和标准曲线的不确定度。应用不确定度评定理论,计算硫酸根离子的合成不确定度。结果表明,滤膜中硫酸根离子本底浓度高低与剪裁滤膜环节是不确定度的主要来源。为了提高分析的准确性,建议使用本底低的滤膜,并取整张滤膜进行分析。     

用ICS-90型离子色谱仪测定水中钙离子的不确定度分析

对离子色谱法测定水中钙离子的不确定度进行评定,并分析了其影响因素主要有来自重复测量引入的A类不确定度和来自工作曲线的不确定度以及来自标准溶液的不确定度。     

原子荧光度法测定城市污泥总砷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999），建立了原子荧光度法测定污泥泥质中砷不确定度的数学模型，分析了测试过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．023，其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021；最大的不确定度分量是样品消化重复测定的不确定度，分量值为O．0152。本次测定结果为19．97±0．92mg／kg，k=2（置信水平约为95％）。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

流动注射分光光度法在线分析水中总铁

采用流动注射邻菲哕啉分光光度法在线分析水中总铁，考察了显色剂、消解液、酸度、反应盘管长度、载流流量、注样体积、采样时间等因素对试验的影响。方法在0.100mg／L-10.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.04mg／L，实际水样平行测定的RSD≤3.7％，加标回收率为95.0％-96.0％。     

密闭微波消解 ICP- AES 法测定大气颗粒物中金属元素

采用过氯乙烯滤膜采集、密闭微波消解、电感耦合等离子发射光谱法测定大气颗粒物中铅、镍、铬、铜、铁、锌、锰、钡、镉,优化了试验条件.方法线性良好,各元素的检出限在0.001 mg/L～0.01 mg/L之间,滤膜样品测定的RSD为0.6%～2.9%,加标回收率为96.0%～105%.     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.     

碘酸钾—三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中的痕量锰

研究了以氨三乙酸（NTA）作活化剂,在pH=4.74的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,Mn（Ⅱ）催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应。通过实验,确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检出限是2.3×10^-9g/ml,测定范围为0.0-100.0 mg/L。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意。     

刚果红-巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉

基于在pH值为4.0～5.2的BR缓冲介质中，镉与刚果红发生显色反应并生成蓝色离子缔合物的原理，建立了测定垃圾渗滤液中镉的巯基棉分离富集光度法。其最大正吸收波长和最大负吸收波长分别为604nm和492nm，线性范围分别为0.10mg／L～2.80mg／L和0.10mg／L～3．40mg／L，采用双波长叠加测定灵敏度更高。探讨了渗滤液的处理方法及共存离子对测定的影响，优化了试验条件，实际样品的测定结果与原子吸收法对比无显著差异，加标回收率为98，6％～104％。     

分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标研究

通过国内多家实验室测定的大量数据,研究了分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标,旨在为环境监测工作提供质量控制指标和依据.研究表明:样品质量浓度在0.04 ～0.5 mg/L范围内,标准样品室内相对标准偏差(RSD)≤4％,室间相对标准偏差(RSD′)≤15％,相对误差(RE)≤±10％(低浓度可适当放宽).实际样品质...     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。