测定硫化物样品预处理方法的改进

测定硫化物样品预处理方法的改进台明青（河南南阳市环境监测站，南阳４７３０６０）本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理，操作条件控制如下：采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存，蒸馏时要充分摇匀样品，视其浓度高低取适量样品用水稀释至２００ｍ...     

碘量法测定水和废水中硫化物

设计制作了测定硫化物的酸化 -吹气 -吸收预处理装置 ,验证了装置对硫化物的回收效果 ,对分析条件进行了最佳选择 ,对干扰及消除情况进行了深入细致的研究 ,本方法的测量精密度和加标回收率均为良好 ,适用于含硫化物在0 .40 mg/L以上的水和废水的测定。     

用酸化吹气法处理水中硫化物的建议

水温60～80℃,流速12Lmin,吹气时间45min,其回收率大都能控制在80～110%。样品稀释前先用碘量法确定其大致浓度,稀释后水样浓度控制在02～06mgL,回收率则可在85～97%。将水样的硫化锌沉淀连同滤纸用玻璃棒搅碎,转移至容量瓶中,混匀后再稀释定容至200ml,其测定结果相对偏差为0～13%。对硫化物浓度<008mgL的水样,最好采用逐渐升温的方式,开始温度控制在45℃,按1℃min升温至80℃,流速刚开始不宜过快,当吹气40min时,适当加大流速以赶尽H2S气体,这样回收率可由30%提高到83%。用酸化吹气法处理水中硫化物的建议@汪九新$江苏石油勘探局环境监测中…     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

介绍一种简便可靠测定硫化物的吹气装置

对工业废水硫化物的分析,当水样色度、浊度较高或干扰物质较多时,是需要对水样进行预处理。本人利用市面上常见的,价格低廉的250mL规格的广口瓶,制成了一种简便测定硫化物的吹气装置(图1)。经实践,证明是可靠的。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

亚硝酸盐氮测定预处理方法的改进

对于水中亚硝酸盐氮的测定,目前常用N-(1-萘基)-乙二胺光度法,该方法对有颜色或悬浮物的水样,采用加入氢氧化铝悬浮液沉降、过滤预处理方法,氢氧化铝悬浮液配制繁琐,操作步骤较为复杂。今改用硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液对水样进行预处理,使操作大为简化。即在100mL     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

印染废水硫化物测定方法的改进

印染业所用染料和柔软剂种类较多,污染物成分复杂,工艺不尽相同,所排废水有机物含量高、色度深、浑浊度高、干扰因素多.在测定废水中硫化物时,常规方法是加Zn(Ac)2沉淀,然后是过滤、洗涤、酸化、吹气分离,但这些预处理不能完全消除某些物质的干扰,为此对测定方法作些改进.     

TTL-HS型吹气仪影响因素的权重分析

对TTL-HS型酸化吹气仪影响因素进行五因素三水平的正交试验研究,并采用SPSS统计分析软件对试验结果进行主效应检验。结果表明,处理前后吹气时间在2、3、5min内对试验结果影响不显著;反应温度、吹气时间、吹气流量对试验结果影响极显著,且对试验结果的影响权重为反应温度吹气时间吹气流量。     

解决对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物中的几个问题

介绍对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法中如何降低空白值,提高硫化钠溶液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法.     

高氯废水中有机物污染指标CODcr测定方法研究

CODcr作为评价有机物污染的重要指标,高氯及无机还原性耗氧物质是影响CODcr测试结果准确性的主要干扰因素.提出用0.1mol/L的K2Cr2O7为氧化剂,HgSO4为掩蔽剂并辅以空白扣除法消除高氯的影响;用酸化吹气法去除S2-等无机还原物质的影响.所用方法科学准确,测定结果可靠.     

碱化保存淡水及海水样品测定甲基汞和总汞

本文研究了水样保存条件对汞分析物稳定性的影响。常规总汞分析酸化水样保存法只适用于保存寒冷冬季水样测定甲基汞,而夏季水样在酸化保存过程中甲基汞会转化为无机汞。碱化（ｐＨ＞１２）保存天然水样可以防止甲基汞无机化,并且同时适用于长期室温保存冬季和夏季水样测定甲基汞和总汞。聚氟塑料瓶、聚丙烯塑料瓶、聚乙烯塑料瓶和硼玻璃瓶均可用于保存碱化水样测定甲基汞,但只有前两种容器同时适用于总汞分析水样保存。本文认为天然水样中的微生物是水样保存过程中导致甲基汞无机化的主要因素。     

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物,是以０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠吸收液为参比,在２３２ｎｍ处测定Ｓ２－含量,摩尔吸光系数ε＝５×１０３Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该方法简便,快速,重现性较好,准确度较高,其回收率在９０％以上。采用酸化—吹气预处理样品可以进一步降低检出浓度。     

测定工业废水中硫化物预处理方法的研究

测定工业废水中硫化物预处理方法的研究张洪勋（山东滨州地区环境监测站，滨州２５６６１４）曝气法预处理试样比过滤法能有效消除试样中的各种干扰物质，硫化物的测定值符合实际情况，只要严格操作步骤，掌握好吹气（Ｎ。）条件，排除干扰因素，回收率完全可过９０％以上...     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高,重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离,回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时,回收率也能达到９３％以上,它是一种值得推广的吹气装置。     

原子吸收分光光度法测定水、废水中铁和锰

本文选用了四种方法对水样的预处理进行了比较试验。提出了将水样用硝酸氧化后,用(1+1)盐酸3ml溶解残渣,并以盐酸作介质进行测定的预处理方法。     

简化亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物预处理的吹气时间进行了简化实验，并与原方法作了对照，根据测定的精密度和加标回收率的结果，得出可将原方法的吹气时间由25min减少以10min，节省时间，并满足了测定方法规定的质量要求。     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。