火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

介绍一种简便可靠测定硫化物的吹气装置

对工业废水硫化物的分析,当水样色度、浊度较高或干扰物质较多时,是需要对水样进行预处理。本人利用市面上常见的,价格低廉的250mL规格的广口瓶,制成了一种简便测定硫化物的吹气装置(图1)。经实践,证明是可靠的。     

二次间接法测定污水硫化物

二次间接法测定污水硫化物李得翔（天津市津南区环境监测站，３００３５０）采用简易硫化物吹气装置作硫化物测定的预处理，用硫化物标准液对吹气速度、吸收液技高、吹气时间作了正交实验，以寻求最佳吹气、吸收条件。结果表明，硫化物回收率虽在较低浓度（Ｓ２－＝１ｍｇ...     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时，必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法，过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐，且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置，利用锌粒与酸作用产生的氢，将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理，取得了满意的效果。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

地表水中硫化物的应急监测

应用标准色列测定地表水中的硫化物 ,并与吹气 -对氨基二甲基苯胺光度法进行对照 ,所测结果较为接近。标准色列法快速、简单 ,可供硫化物定性筛选 ,用在应急监测现场     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

解决对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物中的几个问题

介绍对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法中如何降低空白值,提高硫化钠溶液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法.     

检测管比色法快速测定水中硫化物

本文介绍的Ｓ２－的检测管比色测定法，以亚甲兰法为基础，显色反应在自制的小检测管内进行。通过与标准色列管进行比较来确定样品中Ｓ２－的含量。方法适用于水中硫化物的快速测定，结果令人满意。     

硫化物水样预处理方法的改进

以2% NaOH 溶液替代醋酸锌溶液为硫化物吸收液;另由体积分数50%的盐酸替代磷酸作酸化剂,可避免吸收瓶壁附着物生成,提高硫化物的吸收率,样品加标回收率为92.5%～100%.     

采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题

针对碘量法测定水样中硫化物含量时硫离子具有较强的还原性，对测定结果影响较大的问题，提出了为减少测定误差采取的一些措施。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

原子吸收测定污水中可溶性硫化物试验研究

无火焰原子吸收法测定可溶性硫化物的基本原理是使水中硫化物与硝酸银反应，生成硫化银沉淀，沉淀过滤后用原子吸收分光光度计测定剩余银含量，间接测定硫化物含量。本文通过对无火焰原子吸收法测定银含量过程中的各种条件试验，并加以分析研究。实验表明此方法具有测定灵敏度高，背景值测定具有优越性等特点，完全满足污水中硫化物监测的需要。     

流动注射分光光度法测定废水中硫化物的研究

在硫化物的直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 -1 997)的基础上 ,对在线气体扩散 -流动注射分光光度测定废水中硫化物的管路参数等条件作了探讨。实验结果表明 ,硫化物的浓度在 0～ 1 0 mg/L范围内 ,具有良好线性关系。通过在线气体扩散分离技术 ,提高了分析速度 ,分析频率达 2 6次 /小时 ,方法的相对标准偏差在 3 .0 3 %～ 8.5 3 %之间 ,回收率在97.0 %～ 1 0 4.0 %之间。     

流动注射对氨基二甲基苯胺光度法测定水体中的硫化物

为了克服分光光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点，采用流动注射技术与分光光度法相结合的方法，用微机化流动注射分析仪准确控制时间，优化了实验条件，建立了测定痕量硫化物的流动注射分光光度方法。分析速度每小时80次，擎一质量浓度在0．02～0．8mg／L与吸光度A具有良好的线性关系。方法直接测定海水和鱼塘水中的硫化物获得满意的结果，回收率分别为100．28％和97．13％。     

硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论,找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂，使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内，样品管在热脱附装置中120℃下解吸后，采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚，优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng，标准管测定的RSD为12.7％—16.3％，实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。