大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物

采用冷冻聚焦-硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积（5 mL）进样，对最优仪器条件进行研究。结果表明：在最佳条件下，16种含硫化合物的相关系数均＞0.997，方法检出限为0.14～0.59 μg/m³ ，相对标准偏差为0.7%～4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值，解决了能够闻到含硫化合物的臭味，却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度，适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中10种磺胺类化合物

采用在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶共10种磺胺类化合物。当进样体积为1.0mL时,方法的检出限为0.649～17.3ng/L,测定下限为2.60～69.2ng/L。     

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。     

热解吸/GC/MS联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物

采用二次热解吸／气相色谱／质谱联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物，质谱检测器同时进行全扫描和选择离子扫描，全扫描定性，选择离子扫描和内标法定量。方法线性良好，50种目标化合物的检出限为0.14ng-2.45ng，在3个浓度水平的加标回收试验中，1，1-二氯乙烯和二氯甲烷回收率较低，氯仿和苯低浓度回收率较差，其余46种目标化合物的回收率为83.4％-116％，RSD为0.5％-8.9％。     

毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢

建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法，介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467ng～5.16ng和0.327ng～3.60ng范围内线性良好，当进样体积为1L时，检出限为0．205μg/m^3和0．213μg／m^3，空白加标平均回收率为88．6％和90．2％，RSD为6.0％和6．5％。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素，优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好，2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993，土臭素的相关系数为0．9997，方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L；空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％，测定结果的RSD＜10％。     

气相色谱法测定空气中环氧氯丙烷

本文介绍1,2,3,4四(2—氰乙氧基)丁烷—双甘油和β、β~1—氧二丙腈—双甘油的两根色谱柱,用氢火焰离子化检测器对环氧氯丙烷的色谱峰而言,具有时间短,峰形尖锐,拖尾少的优点,并可以同时测定二甲苯和苯乙烯。测定环氧氯丙烷时,方法精度为C.V=0.44-1.06％,回收率为90—112％,检出限可达10ng以下。若按取样60L计,方法检测限可达0.04mg/m~3。能进行大气和污染空气中环氧氯丙烷的测定。本法能在0～1000ng范围内使用,色谱峰值与环氧氯丙烷浓度间的相关系数大于0.999,空白值为零。环氧氯丙烷150.4ng时,测定的相对标准偏差为0.44％;902ng时,测定的相对标准偏差为1.06％。     

荧光分光光度法直接测定天然水中酚

本文在Naley的工作基础上,进一步探讨了直接测定天然水中酚的条件。提出可在12—22℃条件下直接测定海水、河水及自来水中酚,回收率在90％以上,检出限为0.03μg。     

分光光度法测定空气中微量异氰酸甲脂

异氰酸甲脂在二甲基亚砜—酸酸吸收液中水解成甲胺,甲胺遇2,4—二硝基氟苯后,转化为2,4—二硝基甲胺,该黄色化合物用四氯乙烷萃取后在366nm处测量。取241空气样品时,测定下限为0.02ppm。线性范围1—50μg(0.02—1ppm)。用强酸性阳离子交换树脂消除甲胺干扰。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

某农药厂周边空气毒死蜱污染状况及健康风险评价

为了研究某农药厂毒死蜱生产对周围人群产生的潜在健康风险,在农药厂周围村庄设置采样点,采用大流量大气采样器采集大气样本,索式提取/气相色谱法分析毒死蜱浓度。结果表明,大气气溶胶中毒死蜱的质量浓度为0.2~189 ng/m3,大气颗粒物中毒死蜱浓度较低,质量浓度为ND~3.50 ng/m3。基于美国环保局推荐的健康风险评价方法计算结果表明,大气毒死蜱暴露对于儿童和成人的非致癌风险控制在EPA推荐的可接受风险水平。     

室内空气中的气态多环芳烃的被动采样监测

利用自制被动采样装置,在2011年秋冬季对南京市部分地区室内空气中5种气态多环芳烃(PAHs)(萘、苊烯、苊、芴、菲)进行了为期100d的连续采样检测,被动采样器的采样速率为0.012m3/d,5种PAHs的回收率在63%～105%之间,方法检出限在1.1～2.4ng范围内。结果表明,南京市5处不同室内环境空气中萘的浓度最高,占总量的90%以上。室内环境空气中5种PAHs的总浓度为230～1564ng/m3。住宅内人体对5种PAHs的暴露速率为479～560ng/h。     

有机硫自动分析仪在石化园区环境空气监测中的应用

有机硫化物是环境空气典型恶臭物质,因环境浓度低和化学稳定性差,其定性定量分析是公认的难题。研究筛选5台市场主流有机硫自动分析仪,在石化园区开展实测以考察仪器在复杂环境下的适用性。结果表明:各仪器能对环境空气中有机硫物质持续有效监测,多数仪器所测甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚和二硫化碳浓度的时间变化趋势较一致,其中D和E仪器的4种有机硫监测数据均呈显著相关,其相关系数分别为0.67、0.80、0.67和0.70(P0.01)。不同仪器测得有机硫数据呈正偏态分布,但浓度分布区间差异较大,表明部分仪器对污染物的富集、脱附和检测等环节仍需改进。D和E仪器监测的有机硫浓度明显升高时,监测点位附近的GC-FID/PID测得总挥发性有机物浓度较其他时段升高,且周边区域异味投诉量增加,说明这2台仪器监测数据能较好地反映该园区有机硫化物的污染特征。研究可为石化园区有机硫自动监测仪的设备选型提供依据。     

流动注射对氨基二甲基苯胺光度法测定水体中的硫化物

为了克服分光光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点，采用流动注射技术与分光光度法相结合的方法，用微机化流动注射分析仪准确控制时间，优化了实验条件，建立了测定痕量硫化物的流动注射分光光度方法。分析速度每小时80次，擎一质量浓度在0．02～0．8mg／L与吸光度A具有良好的线性关系。方法直接测定海水和鱼塘水中的硫化物获得满意的结果，回收率分别为100．28％和97．13％。     

气相色谱/质谱联用法测定环境空气中恶臭类硫化物

采用冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、噻吩等6种硫化物,讨论了采样容器材质的影响。方法线性良好,6种硫化物的检出限为1.0μg/m3～5.0μg/m3,混合标准气平行测定的RSD≤8.1%,加标回收率为93.5%～97.3%。     

三重串联四极杆气相质谱联用仪测定饮用水源地水体中的多氯联苯

建立了以液-液萃取、三重串联四极杆气相质谱多反应监测法同时测定饮用水源地水体中18种多氯联苯的方法,给出了测量线性范围,线性关系良好,相关系数大于0.998。水中加标浓度为1.00、5.00、10.0ng/L时,平均加标回收率分别为75.6%～96.0%、90.6%～105%和92.4%～102%,相对标准偏差分别为19.8%～11.8%、4.2%～12.9%和4.3%～9.9%,检出限为0.29～0.57ng/L。结果表明,在测定水体中痕量多氯联苯方面,三重串联四极杆气相质谱相对于气相色谱-电子捕获检测和气相色谱质谱-选择离子检测具有更高的灵敏度和准确度,具有更广泛的应用。