三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中多氯联苯

以二氯甲烷为萃取剂,采用快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中7种多氯联苯单体,选择十氯联苯为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯为替代物。质谱采用MRM扫描,优化了目标物质保留时间、母离子和子离子质量数及碰撞能量等参数。方法在0.050 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,7种多氯联苯单体的检出限为0.194 ng/g～0.355 ng/g(以称取30 g样品、定容至2.0 mL计),标准样品回收率多在60%～105%之间,空白加标样品测定值的相对标准偏差在8.6%～13.0%之间。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时分析沉积物中6种溴代阻燃剂

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01～0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%～98.9%,相对标准偏差为12.0%～13.0%;目标物回收率为70.5%～99.2%,相对标准偏差为2.1%～17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出～0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出～0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81～4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出～0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。     

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L~100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L~3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回收率为88.6%~108%,6次测定结果的RSD为2.6%~9.4%。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中锑的比较

分别用原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中锑。AFS法和ICP-MS法均线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,检出限分别为0.17和0.03μg/L,相对标准偏差均1.15%,加标回收率分别为96.6%~111.9%和95.4%~111.5%,2种方法均能很好地用于水中锑的测定。其中,ICP-MS法适合较清洁地表水和地下水样品中锑的分析,AFS法则对地表水、地下水和废水样品均适用。     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠

建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35～400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%～98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

饮用水源中挥发性有机物分析方法的优化和应用

采用吹扫捕集—气相色谱—质谱联用技术分析水中的24种挥发性有机物。通过优化分析条件,改善了各组份的分离效果,节省了分析时间,得到各组份检测限为0.001-0.099μg/L,相对标准偏差为2.3%-5.6%,加标回收率为91.2%-107.6%,方法具有较好的精密度、准确度和低检测限。同时对漳州市饮用水源中的24种挥发性有机物进行监测分析,结果均低于检测限。     

Assessing organic contaminant fluxes from contaminated sediments following dam removal in an urbanized river

In this study, methods and approaches were developed and tested to assess changes in contaminant fluxes resulting from dam removal in a riverine system. Sediment traps and passive samplers were deployed to measure particulate and dissolved polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in the water column prior to and following removal of a small, low-head dam in the Pawtuxet River, an urbanized river located in Cranston, RI, USA. During the study, concentrations of particulate and dissolved PAHs ranged from 21.5 to 103 μg/g and from 68 to 164 ng/L, respectively. Overall, temporal trends of PAHs showed no increases in either dissolved or particulate phases following removal of the dam. Dissolved concentrations of PCBs were very low, remaining below 1.72 ng/L at all sites. Particulate PCB concentrations across sites and time showed slightly greater variability, ranging from 80 to 469 ng/g, but with no indication that dam removal influenced any increases. Particulate PAHs and PCBs were sampled continuously at the site located below the dam and did not show sustained increases in concentration resulting from dam removal. The employment of passive sampling technology and sediment traps was highly effective in monitoring the concentrations and flux of contaminants moving through the river system. Variations in river flow had no effect on the concentration of contaminants in the dissolved or particulate phases, but did influence the flux rate of contaminants exiting the river. Overall, dam removal did not cause measurable sediment disturbance or increase the concentration or fluxes of dissolved or particulate PAHs and PCBs. This is due in large part to low volumes of impounded sediment residing above the dam and highly armored sediments in the river channel, which limited erosion. Results from this study will be used to improve methods and approaches that assess the short- and long-term impacts ecological restoration activities such as dam removal have on the release and transport of sediment-bound contaminants.