酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

紫外分光光度法测定废水中的酚

酚的工业污染来自炼油、炼焦、煤气洗涤和某些化工厂的废水中.寻求和不断改善测酚方法,具有现实意义.测定水体中的酚,通常以苯酚作标准品,消除干扰物后使用4-氨基安替比林显色后进行比色定量测定.我们在工作中采用紫外分光光度法直接测定,取得较满意的结果,测定方法如下.一、干扰物的消除较为清洁的水样可蒸馏一次,取馏出液直接测定,对于污染严重的水样在蒸馏前要用下法消除干扰物.     

关于无酚水的有效期

测定挥发酚需用无酚水。在每次测定时都要用蒸馏法制备无酚水，较为麻烦。今对用活性炭法处理制备的无酚水进行了保存期及所配酚标准溶液试验，发现在不同的外界温度条件下无酚水可保存两周，结果列表１。表１空白和酚标准溶液吸光值（ｎ＝２）Ａ４月３日～１８日１７℃...     

水中硝酸盐测定的几点经验

酚二碘酸光度法测定水中硝酸盐氮，将绘制校准曲一的方法与样品测定的操作步骤完全一致可降低分析误差。保证硝酸起因 无水条件下与酚二碘酸反应是样品分析的关键。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水中痕量氯酚

本文采用GDX-401树脂富集水中氯酚类化合物,经洗脱、萃取、衍生化,在经过改装的SP2305气相色谱上用毛细管柱——电子扑获检测器测定。对色谱条件、衍生化及富集条件作了研究。测定了地面水和自来水中ppt级的氯酚。     

4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的改进

挥发酚的测定一般采用4一氨基安替比林光度法[1]。酚浓度小于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林萃取光度法．大于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林直接光度法。在例行监测中，我们事先并不知道水样中酚浓度的高低、仅根据以往的经验判断，这种判断时常有失误。由于直接法和萃取法所取馏出液的体积不同．加试剂的量也不同．当显色后发现浓度不在所用方法的范围之内时．只得重取水样．预蒸馏后用另一种方法显色测定，费时费力。为此．我们对直接法进行了改进，使其与萃取法所取馏出液体积相同，加试剂的量也相同．显色后若颜色较深．即用直接法…     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

工业废水中硝基酚化合物的气相色谱测定

硝基酚的测定,过去曾采用过多种方法,然而对多种硝基酚的测定用一般方法就很难进行分离和定量,如溴量法只能测总酚。薄层层析法只能半定量。吲哚酚兰比色法只能测对一硝基酚。因此上述方法都有一定的局限性。用气相色谱法测定硝基酚,可将各组分完全分离,并对各组分进行定性、定量测定,具有高分离效能、高灵敏度、分析速度快等优点。     

气相色谱法测定土壤中五氯酚

采用索氏提取-气相色谱法测定土壤中的五氯酚，优化了试验条件。方法在0wg／kg-200wg／kg范围内线性良好，检出限为0．03μg/kg，空白土壤加标样测定的RSD为2．6％，回收率为95．4％～101％。     

应用化学放大原理测定水中的挥发酚

测定水中高含量酚一般用溴化容量法，但在含量相对偏低时，由于消耗硫化硫酸钠的量少会使分析误差增大，笔者应用化学放大原理，可使测定灵敏度提高6倍，有效地降低了测定误差，其测定线性范围为50－200ug，使500ug以上的酚变异系数不于1．5％，500ug以下的酚变异系数不超过2．2％。     

水中酚类化合物的高效液相色谱分离与测定

采用国产ＧＤＸ５０２树脂,在酸性（ｐＨ＝２）条件下,富集水和废水中的酚,然后用碳酸氢钠溶液淋洗树脂去除有机酸,最后用乙腈洗脱,液相色谱仪分离测定了美国环境保护局（ＥＰＡ）要求的１１种酚,其中包括我国优先监测有毒有害有机污染物黑名单中的６种酚。各组分的加标回收率大于８５％,变异系数小于１５％。当富集水样的体积为１０００ｍｌ时,各组分的最低检测浓度可达０４～１１μｇ／Ｌ。     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

酚二磺酸法测定硝酸盐氮有关问题的探讨

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮是《水和废水监测分析方法》(第三版)中的推荐方法,由于它的测定范围较宽,显色稳定而被采用;但是此方法的反应条件要求严格,较难控制,造成加标回收率不稳定。经过多年的试验摸索,发现对试验产生影响的因素有显色剂、硝化条件、干扰、取样量等。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

比色法测定工业废水中的甲醛

条件试验表明,甲醛乙酰丙酮比色液的最大吸收波长为414nm。在该波长条件下,甲醇、苯酚等废水中的共存物质不干扰测定。甲醛变色酸比色液的最大吸收区间为560～570nm,本文选用570nm。苯酚的干扰经试用强碱型阴离子交换树脂柱进行脱酚处理,当苯酚含量在20mg/L以内时未见干扰。     

用蒸馏水代替无酚水测定挥发酚

《水和废水监测分析方法(第4版)》规定,测定挥发酚的实验用水需为无酚水。无酚水的配制方法较繁,今进行了用蒸馏水代替无酚水的试验。