预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs

优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m³。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

罐采样/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物

针对中国当前臭氧污染问题,建立了苏玛罐采样-低温浓缩/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物的方法。样品经三级冷阱预浓缩仪富集、除干扰组分并进行冷聚焦后利用冷柱温分离,气相色谱-质谱法分析。笔者优化了阱的关键温度和时间参数,在最佳实验条件下进行方法性能实验,结果表明,57种目标化合物的方法检出限为0.03×10-6~0.39×10-6,高、中、低3组浓度水平的相对标准偏差(RSD)为0.5%~11%(n=6),空白加标回收率为80.1%~112%。方法成功应用于山东省17个采样城市环境空气样品的分析。     

预浓缩系统与PFPD检测器联用测定环境空气中四氢噻吩

采用预浓缩系统与GC-PFPD联用,建立了环境空气中四氢噻吩的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar袋采集空气样品在预浓缩系统中经液氮于-160℃冷冻浓缩后,用GS-GASPRO专用毛细管色谱柱及GC-PFPD检测。四氢噻吩的最低检出限为2·0μg/m3。经6次的重复测定,其相对标准偏差小于5·0%。该方法已用于环境空气中四氢噻吩的测定,取得了令人满意的结果。     

大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物

采用冷冻聚焦-硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积（5 mL）进样，对最优仪器条件进行研究。结果表明：在最佳条件下，16种含硫化合物的相关系数均＞0.997，方法检出限为0.14～0.59 μg/m³ ，相对标准偏差为0.7%～4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值，解决了能够闻到含硫化合物的臭味，却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度，适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。     

超低沸点挥发性有机物测定中的要点分析

采用大气浓缩仪-气相色谱法测定超低沸点挥发性有机物乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔,选用PLOT-Q柱分析,控制真空罐内相对湿度约50%,通过优化测定条件使方法线性良好,5种低沸点化合物的检出限为0.08 nmol/mol～0.2 nmol/mol,样品保存时间不超过10 d。用该方法测定某地区环境空气中VOCs,结果检出率均为100%。     

环境空气中痕量挥发性有机硫监测分析方法研究

采用预浓缩系统与GC MS联用,建立了环境空气中痕量挥发性有机硫的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar袋采集空气样品在预浓缩系统中经液氮于-160℃冷冻浓缩后,进入GC MS进行分析。甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫的最低检出限分别为2 0、1 0、1 0、1 0、0 5μg m3。经6次的重复测定,其相对标准偏差小于9 0%。该方法已用于环境空气的测定,取得了令人满意的结果。     

滤膜氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进

通过对国标方法中标准溶液系列的配制、样品滤膜处理方法进行研究,改进滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实验方法,并利用改进方法对大气样品和氟化物标准样品进行对比实验。结果表明,标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.058~0.12μg/m3,相对标准偏差为4.2%~4.5%,加标回收率在95%~105%之间,满足国家标准的要求。     

苏玛罐采样-GC-FID/MS同时测定环境空气中多种VOCs

采用苏玛罐采样-大气预浓缩仪结合气相冷柱箱与Deans Switch中心切割技术,将C 2~C 3组分切割至HP-PLOT/Q+PT柱,用FID检测器分析,其余组分通过DB-1柱子分离后进入质谱分析,实现1次进样同时测定环境空气中57种PAMS和65种TO-15。结果表明:108种VOCs在0.15 nmol/mol~8.0 nmol/mol范围内线性良好,检出限为0.04μg/m^3~2.8μg/m^3,相对响应因子的RSD<30%。     

滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进研究

根据滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实践经验,对氟离子选择电极法进行改进。该改进方法经过大气样品和氟化物标准样品的实验验证,结果表明:标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.11μg/m3,相对标准偏差为4.3%;加标回收率为95%~105%。说明该方法的精密度好,准确度高,符合国家标准的要求。实验证明改进方法测定结果准确,操作简便、快捷。     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品，在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后，用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化，使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明，7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3；标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％，加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品，并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对，结果令人满意。     

直接进样-硫化学发光检测器-气相色谱法测定有机硫

采用硫化学发光检测器(SCD)-气相色谱仪,建立了甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫5种有机硫化合物的分析方法。优化色谱柱种类、进样管线材质、配气方式、样品保存时间等参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,5种有机硫化合物线性回归方程相关系数均为0.998以上。定量环进样为1.0 m L时,方法检出限为0.005~0.016 mg/m3;相对标准偏差为0.7%~3.8%。中、高浓度准确度较好,适用于有机硫化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

空气质量预报在世界互联网大会中的应用

为支持世界互联网大会期间大气污染管控工作，利用人工结合数值模式预报的方式在第二届到第五届世界互联网大会期间开展空气质量预报工作。多模式系统中WRF-CMAQ对乌镇及浙北区域大气污染变化的趋势模拟最好，2016—2018年对AQI日均值模拟的平均分数偏差（MFB）和平均分数误差（MFE）分别为-1.3%~1.6%和24.3%~28.3%。会前48 h、72 h和96 h空气质量等级预报准确率分别为37.5%~83.3%、33.3%~90.0%和0~89.9%。会议期间乌镇的AQI日均值48 h预报准确率为33.3%~100%，等级预报准确率为66.7%~100%。与日常空气质量预报不同，会议期间预报还应重点关注大气污染过程，如有污染可能性，需要给出污染过程的起始时间、持续范围和浓度峰值等情况及其关键时间节点，有针对性地提出大气污染管控的措施建议，为会议期间空气质量保障提供技术支撑。     

Air Pollution and Heat Exposure Study in the Workplace in a Glass Manufacturing Unit in India

Air pollution in the workplace environment due to industrial operation have been found to cause serious occupational health hazard. Similarly, heat stress is still most neglected occupational hazard in the tropical and subtropical countries like India. The hot climate augments the heat exposure close to sources like furnaces. In this study an attempt is made to assess air pollution and heat exposure levels to workers in the workplace environment in glass manufacturing unit located in the State of Gujarat, India. Samples for workplace air quality were collected for SPM, SO₂, NO₂ and CO₂ at eight locations. Results of workplace air quality showed 8-hourly average concentrations of SPM: 165–9118 μg/m³, SO₂: 6–9 μg/m³ and NO₂: 5–42 μg/m³, which were below the threshold limit values of workplace environment. The level of CO₂ in workplace air of the plant was found to be in the range 827–2886 μg/m³, which was below TLV but much higher than the normal concentration for CO₂ in the air (585 mg/m³). Indoor heat exposure was studied near the furnace and at various locations in an industrial complex for glass manufacturing. The heat exposure parameters including the air temperature, the wet bulb temperature, and the globe parameters were measured. The Wet Bulb Globe Temperature (WBGT), an indicator of heat, exceeded ACGIH TLVs limits most of the time at all the locations in workplace areas. The recommended duration of work and rest have also been estimated.     

气相色谱法直接进样测定环境空气中的卤代烃

用100mL玻璃注射器采集气样，直接进入气相色谱仪，卤代烃经HP—101毛细管柱分离、ECD测定。方法检出限为0.007mg／m^3-0．05mg／m^3，相对标准偏差为3．4％-7．6％，加标回收率为94％-106％。     

G20峰会空气质量保障机制的构建

为进一步做好G20峰会空气质量保障工作,在大气污染联防联控机制的基础上,建立G20峰会空气质量保障机制,形成专项工作小组,按照空气质量保障组织框架运行,为精准保障提供空气质量预报、污染态势特征及评估、措施执行情况及效果、污染溯源等管控技术支撑。2016年9月,G20峰会期间杭州市空气质量总体优良,8月24日至9月7日G20峰会前后杭州市PM_(2.5)、PM_(10)、SO_2、NO_2、CO、O_3等污染物浓度同比2015年分别下降40%、40%、37%、56%、22%、7%,在该机制的推动下空气质量保障工作圆满完成。     

我国城市空气中有毒有害污染物暴露分析

我国目前正处于大气常规污染物治理与有毒有害污染物治理相互叠加的阶段,挥发性有机物等有毒有害大气污染物排放显著增加,大多城市环境赋存严重,而污染形势有待摸清。基于美国33种城市有毒有害大气污染物和日本23种大气优先控制污染物以及其他国家相关管控,根据我国企业化学品生产排放数据,综述了22种在我国东部经济带普遍存在的有毒有害大气污染物的环境赋存情况,对其在我国的环境检出、生产排放、污染物控制技术等进行了分析,发现苯、重金属等污染物检出浓度较高,多数污染物的最大检出浓度高于国外;国家管控有所不足,建议联合多种管理制度协同加强其风险管理,深度改善空气质量。