液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类

制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验.方法在0.50 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3 μg/m3～6.0×10-3 μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008 μg/m3～0.145 μg/m3.     

环境空气中多环芳烃类测定方法研究

采用自行研究制作的采样装置采集环境空气(包括气相和颗粒物)中的多环芳烃,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用液相色谱检测。并就PAHs在大气环境中的存在状态进行了研究。     

全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物

建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物的含量。土壤样品以二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶液进行萃取,所得萃取物用硅酸镁固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TG-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式,内标法定量。该方法在1.56～50.0μg/ml相关系数大于0.99,检出限为0.01～0.03 mg/kg,测定下限为0.04～0.12 mg/kg。对土壤中3个添加水平(0.10、0.70 mg/kg和1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为74.1%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～7.1%。该方法样品前处理简单、灵敏、可靠,灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求,适用于土壤中半挥发性有机物的检测。     

ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物

利用罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱联用仪结合冷柱箱技术,建立了一次进样同时分析环境空气中116种挥发性有机物的方法。利用苏玛罐采集环境空气样品,液氮低温冷凝浓缩进样,经配有冷柱箱的气相色谱-质谱法进行分析。通过优化冷凝参数和程序升温条件,最终用-35℃初始柱温成功保留住低碳组分,实现用一根色谱柱同时分离低碳和高碳组分。该方法仪器设备简单,无须安装中心切割器、辅助检测器等复杂配件,方法线性良好,精密度、准确度均满足质控要求,检出限为0.03×10~(-9)～0.10×10~(-9),能够满足环境空气中挥发性有机物的测定要求。     

加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取〖CD*2〗气相色谱/质谱联用法（ASE GC/MS）测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg～0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%～954%,4次测定结果的RSD为2.1%～6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并（a）芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。     

钢罐采样- GC/MS法测定隧道空气中VOCs

使用PAMS和T0—15混合标准气体，采用钢罐采样-气相色谱／质谱法监测上海市某越江隧道空气中挥发性有机物，介绍了采样和测定方法，试验共检出78种化合物，查明了隧道空气中挥发性有机物的种类和组成。     

预冷浓缩系统与气相色谱——质谱法测定室内空气中挥发性有机物

针对室内空气挥发性有机物测定方法的不足，本文采用预冷浓缩系统和气相色谱，质谱联用。建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法，该方法采用苏码罐采样，经液氮预冷冻浓缩后，用心城由检测。该方法灵敏度高，操作简便、重现性好、准确度高，适用于室内空气中挥发性有机物的测定。     

铵盐气溶胶对烟气排放连续监测系统颗粒物比对监测的影响研究

利用拉曼光谱对采样后的滤筒进行分析,发现废气中的硫酸铵-硫酸氢铵气溶胶是造成成都市部分企业烟气排放连续监测系统(CEMS)颗粒物比对监测结果不合格的主要原因。通过比较分析得出:在对含硫酸铵-硫酸氢铵气溶胶废气进行颗粒物浓度比对监测时,参比方法(重量法)测定的颗粒物浓度是一定标干采样体积下废气中固体微粒和硫酸铵-硫酸氢铵液体微粒结晶后产生的晶体的总质量,基于光散射法的CEMS颗粒物浓度测试系统测定的颗粒物浓度只是一定标干采样体积下废气中固体微粒的质量,由此导致参比方法测出的颗粒物浓度远大于CEMS测出的浓度,造成比对误差远超出允许值范围。     

Aerosol size distributions in urban Jinan: Seasonal characteristics and variations between weekdays and weekends in a heavily polluted atmosphere

Aerosol size distributions, trace gas, and PM(2.5) concentrations have been measured in urban Jinan, China, over 6 months in 2007 and 2008, covering spring, summer, fall, and winter time periods. Number concentrations of particles (10-2,500 nm) were 16,200, 13,900, 11,200, and 21,600 cm(?-3) in spring, summer, fall, and winter, respectively. Compared with other urban studies, Jinan has higher number concentrations of accumulation-mode particles (100-500 nm) and particles (10-2,500 nm), but lower concentrations of ultrafine particles (10-100 nm). The number, surface and volume concentrations, and size distributions of particles showed obvious seasonal variation and are also influenced by traffic emissions. Through correlation analysis, traffic emissions are proposed to be a more important contributor to Atkien-mode and accumulation-mode particles than coal firing. Around midday, the presence of nanoparticles and new particle formation is limited to pre-existing particles from traffic emissions and the mass transport of particles from suburban and rural areas. Compared with other studies in urban areas of Europe and the USA, the variation of particle number concentration and related gas concentration in Jinan between weekdays and weekends is smaller and the reasons has been deduced.     

天津市空气颗粒物中酞酸酯的分布特征

采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)对天津市空气颗粒物中15种酞酸酯(PAEs)夏季和冬季的浓度进行了分析测定,研究了酞酸酯污染水平的季节变化,不同季节酞酸酯的功能区差异,15种酞酸酯在颗粒物中的分布特征,以及DBP和DEHP在夏冬两季中的污染特点,分析了产生上述结果的原因,基本说明了天津市空气颗粒物中酞酸酯的污染状况和特点。     

重庆城区不同粒径颗粒物元素组分研究及来源识别

为研究重庆市大气颗粒物的污染特征及其来源,于2010年3—10月在主城区分别采集PM_1.0、PM_2.5和PM₁₀3种粒径的颗粒物样品,利用XRF分析其中的26种元素浓度。结果表明,重庆市主城区S元素在各粒径中含量都较高,细粒子中K的含量较高,粗粒子中Si、Ca和Fe的浓度较大。富集因子分析表明,主城区Cd、S、Se等污染元素的富集系数较大,且粒径越小,富集现象越明显。利用因子分析得出土壤风沙、扬尘、燃煤的燃烧、机动车燃油产生的尾气排放、生物质燃烧排放是重庆市颗粒物污染的主要来源。     

在线单颗粒气溶胶质谱在大气重金属铅污染事故中的应用研究

重金属铅由于其对人体健康的影响而广受关注。利用在线单颗粒气溶胶质谱仪对2012年发生在华南地区的一次金属铅污染事故中的含铅颗粒物的质谱特征、粒径分布及排放规律进行了分析。监测发现A、B两个监测点位的含铅颗粒物比例多在夜间或凌晨达到高峰,高峰时刻含铅颗粒物数浓度占比最高可达67%,对比广州市区、鹤山超级站的含铅颗粒物浓度占比,可知该地区含铅颗粒物的污染程度较高。两监测点位的含铅颗粒物质谱特征及粒径分布情况非常相似,可能存在相同的排放源或具有相同的形成机制。质谱中都均含有明显的铅、元素碳、硫、硫酸盐等信号,可能来自于燃煤源的排放。通过进一步对比分析燃煤烟气排放的含铅颗粒物质谱特征,判断其为燃煤源排放。     

Effect of corona discharge on the gas composition of the sample flow in a Gas Particle Partitioner

A Gas Particle Partitioner (GPP) that allows highly efficient separation of gas and particles with no effect on the thermodynamic conditions and substantially no change of the gas composition has been developed. The GPP is a coaxial arrangement with inner and outer electrodes and utilizes a corona discharge to electrically charge the particles and a strong electric field to remove them from the sample flow. Several measures were taken to avoid an influence of the corona discharge on the gas composition. The GPP can be applied for various applications. This paper focuses on the use of the GPP as a pre-filter for gas analyzers, where zero pressure drop and a minimization of the influence of the corona discharge on the gas composition are the main objective. Due to its design, the GPP introduces no changes to the thermodynamic conditions. However, corona discharge is known to produce significant amounts of ozone and oxides of nitrogen. The effect of the corona on the gas composition of the sample flow was determined under various conditions. The gas concentrations strongly depended on several aspects, such as material and diameter of the corona wire and polarity of the corona voltage. Due to the measures taken to minimize an effect on the gas composition, the concentrations of these gases could effectively be reduced. Along with the maximum gas-particle separation efficiency of near 100%, the additional O3 concentration was 42 ppbV and the additional NO2 concentration 15 ppbV. If an efficiency of 95% is acceptable, the added concentrations can be as low as 2.5 ppbV (O3) and 0.5 ppbV (NO2), respectively.     

西安城北地区秋季PM_(2.5)中的矿尘颗粒污染特征

采用单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪(Single Particle Aerosol Mass Spectrometer,SPAMS)对西安市大气矿尘颗粒物进行连续12 d在线分析,共采集到107 425个同时含有正负质谱信息的矿尘颗粒,矿尘颗粒物占PM_(2.5)样本数的8.44%。结果表明,矿尘颗粒物的正离子碎片成分以Na~+、K~+、Al~+、Ca~+、CaO~+、Fe~+为主,同时还含有Pb~+等,负离子碎片成分以NO~-_2和NO~-_3为主,另外还含有HSO~-_4、SiO~-_3、HSiO~-_3、H(NO_3)~-_2等。在西安市大气细颗粒物中,矿尘颗粒物中贡献较大的几类(如含钙、含铁、铁氧颗粒物等)大多是老化的成分。将观测阶段采集到的矿尘颗粒纳入本地污染源谱进行来源分析,其主要来源为扬尘源、工业源、燃煤源和汽车尾气源等。     

火电厂烟气自动化监测系统的比对监测

介绍了火电厂烟气自动化在线监控系统按照《固定污染源烟气连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ/T 76-2001),以及《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)和《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ/T 57-2000)对大气污染物中颗粒物、二氧化硫和流速进行了比对监测,结果表明,颗粒物、二氧化硫和流速的测定结果均符合规定要求.     

鞍山市空气颗粒物中酞酸酯的季节变化与功能区差异

采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)对辽宁省鞍山市空气颗粒物中15种酞酸酯夏季和冬季的浓度进行了分析测定,研究了酞酸酯污染水平的季节变化,不同功能区酞酸酯浓度的差异,以及DBP和DEHP在夏冬两季中的污染特点,将鞍山市夏冬两季酞酸酯的浓度与国内外部分城市进行了比较,分析了产生上述结果的原因,基本说明了鞍山市空气颗粒物中酞酸酯的污染状况。