关于奥氏气体分析法中的氧吸收液

1.前言 根据《大气污染防止法》,在对由燃烧所排放的气体中的灰尘、氮氧化物以及氯化氢的浓度进行测定时,同时要进行残存氧浓度的测定;标准氧浓度的换算,以及氧浓度的测定,都应采用奥氏气体分析法或者等效的方法。 关于奥氏法,1985年日本环境协会曾经主持实施过协同实验。其中,虽然指出了“吸收液使用次数的影响”是分析误差的主要因素之一,但也只是说“吸收液的使用次数在10次以上时,误差将会增大,所以,当同一吸收液长时间重复使用时,必须加以注意”等等。     

24小时连续采样过程中影响二氧化硫采样效率的有关因素探讨

一、实验方法采用“配对比较法”作不同吸收液以及不同采样流量的吸收效率对比实验.即用两支经测定阻力相等、发泡均匀的75ml多孔玻板吸收瓶,内装50ml吸收液.在同一实验条件下,用二氧化硫标气,对四氯汞钾和甲醛缓冲液(下简称TCM和BFA吸收液)的吸收效率,以及不同采样流量时的吸收效率进行考查.     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

车间空气中气态氟化物的测定

对用碳酸氢钠－甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜（以下简称滤膜）吸收气态氟化物和用量浓度为0.1mol/LNaOH溶液（以下简称吸收液）吸收的气态氟化物进行了比较试验，结果第2种方法所吸收的气态氟化物含量的比第1种方法高2－6倍。     

流动注射—原子吸收光谱分析

本文研究流动注射在原子吸收光谱仪中应用.主要优点是,省去了以往常规分析方法的标准系列配制工作,提高了分析速度.一、实验原理 实验装置如图1所示.贮液瓶A浓度为C_0的溶液以速率u_0流入样品池B,被搅拌均匀后以速率U流出吸入原子吸收雾化器.在t时刻,样品池溶液浓度C的变化率:     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

酒石酸钾钠溶液对氨氮标准曲线的影响

通过对酒石酸钾钠溶液存放时间和保存条件的跟踪试验,发现该试剂的存放时间越长,绘制的氨氮标准曲线的截距就越大;并分析了在绘制氨氮标准曲线时显色液易浑浊和截距常常偏大的原因;就此提出了酒石酸钾钠溶液的有效期和保存方法,以进一步提高氨氮测定的准确度。     

氮氧化物测定时简化定容呈色液

按《环境监测技术规范（第二册）》介绍，在测定大气中氮氧化物时，采集气样２８８Ｌ后，需将吸收瓶中的样品溶液移入５０ｍＬ容量瓶或比色管中，用少量吸收液冲洗吸收瓶，使总体积为５０ｍＬ，混匀，测量吸光值。今作如下简化：将５０ｍＬ吸收液注入吸收瓶后，在吸收瓶瓶...     

硫化物水样预处理方法的改进

以2% NaOH 溶液替代醋酸锌溶液为硫化物吸收液;另由体积分数50%的盐酸替代磷酸作酸化剂,可避免吸收瓶壁附着物生成,提高硫化物的吸收率,样品加标回收率为92.5%～100%.     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内舍质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m3,可测浓度范围为0.03～26.7mg/m3;NO2的检出限为6.7×10-4mg/m3,可测浓度范围为0.03～20mg/m3.方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定.     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

亚甲基兰法测定空气中H2S若干问题

1 标准溶液1.1 制备A标液:称取0.2克硫化钠晶体溶于250mL新煮沸冷却的二次水中.B标液:称取7.8克硫化钠晶体溶解于1000 mL的锌氨络盐溶液中,将此溶液稀释10倍.C标液:称取0.25克硫化钠晶体迅速倒入装有6mol/L HCI的发生瓶中,用0.1%乙酸锌溶液吸收而生成硫化锌胶体溶液.1.2 稳定性及灵敏度     

硫化氢气体聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲基蓝比色法中延长样品保存时间的尝试

当采样结束后 ,将吸收管进气口用橡胶帽 (可用滴管的乳胶头代替 )封好 ,然后向吸收液中滴加一滴 0 .5 M的硫酸亚铁铵溶液 ,迅速接回采样器中 ,抽气一分钟后 ,用弹簧夹将连接吸收管与采样器的硅胶管夹住 ,关闭采样器 ,然后将吸收管取下即可。此样品可稳定 72小时。吸收液配制 :     

甲醛法测定二氧化硫条件控制

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法(简称甲醛法)测定大气中SO_2,以其吸收液毒性小,已越来越引起人们的重视,并逐步在取代四氯汞钾溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法。在大气监测工作中,质量保证措施之一,是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度及试剂的质量。《环境监测技术规范》(以下简称“规范”),《环境空气监测质量保证手册》(以下简称“手册”),对斜率控制范围均作了明确规定。但在实际工作中,有时出现校准曲线斜率不在规定     

气体中痕量汞的富集与测定

大气中汞含量通常可直接使用测汞仪进行检测。当要求气体中汞含量低于2微克/米~3时就要预先富集。目前国内多用传统的高锰酸钾——硫酸溶液进行富集。但我们在长期实践中认为用金、银与汞形成汞齐的方法与二氧化锰富集法互相配合使用较为适宜。其特点是环境适应性强、携带方便且取样后可在较长时间内保存。本文用上述两种富集方法以冷原子吸收法和冷原子荧光法进行试验,同时自制一个适于汞分析试验用的“稳恒连续汞蒸气发生器”,效果较好。     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

纳氏试剂法测定水中低浓度氨氮的预处理方法的改进

选用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,比较蒸馏法中分别以硼酸和纯水为吸收液时氨氮的检测效果。结果显示,当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,用纯水或硼酸作吸收液均可;当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,应以纯水为吸收液。     

还原-偶氮光度法测定气体中硝基苯类的改进

因吸收液相对偏多,采气量偏少,过滤液偏少,最后参加显色反应的气体量很少,实验现象是显色溶液全部无色;如果减少吸收液,增加采气量,增加过滤液,使参加显色反应的气体增加很多,这样分析才科学、合理。     

二氧化硫标准分析法器皿的改进

在用“甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”测定空气环境中二氧化硫时 ,可将《空气和废气监测分析方法》中推荐的 1 4支具塞比色管 ,改为 7支比色管、7支试管进行测定 ,两组回归方程的斜率均约为 0 .0 4 1。部分比色管改用试管后有如下优点 :1分析准确度和精密度不受影响 ;2因试管中内壁光滑 ,不滞留溶液 ,“倾倒”过程要求较松 ,操作迅速、方便 ;3试管较比色管价格便宜 ,降低分析费用。二氧化硫标准分析法器皿的改进@胡献舟$长沙环境保护学校!湖南长沙410004