微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

ASE萃取-SPE净化- HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法.通过优化试验条件,方法线性关系良好,16种多环芳烃的最低检出浓度在0.055～0.585μg/kg之间.回收率在72.1%～101.4%之间,相对标准偏差在2.9%～9.5%之间.大量实际样品的测定结果表明,该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好,能够满足实际土壤分析工作的需要.     

天津城郊土壤中PAHs含量特征及来源解析

以天津市郊环城四区为研究对象,系统采集了环城四区95个表层土壤样品,利用高效液相色谱仪对16种PAHs进行分析测定,结果表明,西青、东丽、津南和北辰土壤中16种PAHs的总量范围分别为62.6～1 994.9、36.1～4 074.7、20.1～2 502.5、22.1～707.7μg/kg;平均含量分别为445.8、841.8、509.5、242.5μg/kg。四区中都以高环多环芳烃为主,西青、东丽、北辰和津南高环多环芳烃分别占多环芳烃总比例的45.4%、42.2%、38.8%和38.7%。空间分析的结果表明,靠近天津市市区样点土壤中多环芳烃的含量要明显高于远离市区土壤中多环芳烃的含量。利用环数PAHs的相对丰度和比值法对天津市郊环城四区土壤中多环芳烃的污染来源进行了解析,研究区土壤监测样点的PAHs主要来自燃烧源,少部分来自石油类来源或几种污染源的共同复合累加的作用。     

乌鲁木齐市新市区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析测定了乌鲁木齐市新市区的大气气溶胶样品16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的含量。通过索氏提取气溶胶样品,抽提物经硅胶层析柱分离,使用16种多环芳烃混合标准样品绘制标准曲线,以外标法对PAHs进行定量分析,并根据所得数据浅析了多环芳烃污染来源。结果表明,乌鲁木齐市新市区大气中由于汽车尾气排放和煤的燃烧造成的多环芳烃污染均存在。     

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

焦化废水中多环芳烃的成分谱及污染特征

液-液萃取-高效液相色谱法分析了焦化废水中EPA优先控制的16种多环芳烃含量,总结出其成分谱及污染特征。结果表明:16种多环芳烃在焦化废水中浓度差异较大,主要以在水中溶解度较大的萘、苊、芴、菲、荧蒽、芘为主。其中萘对多环芳烃总量的贡献最大,占总量的36.70%~86.78%。焦化企业排放废水中6种多环芳烃的总量无超标现象,苯并[a]芘单体超标较普遍。     

同步荧光光谱法测定环境水样中的多环芳烃

为了建立快速测定水体中多环芳烃的方法,用恒波长同步荧光法对14种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对环境水样进行分析,可以鉴别出11种多环芳烃。14种PAHs在0～1000ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9988,相对标准偏差(RSD)在1.06%～1.67%之间(n=6)。14种PAHs的检出限在0.072～3.9ng/ml之间。该方法应用于污水、样河水样、池塘水样中的多环芳烃检测取得了良好的效果,回收率分别为82.2%～111.0%、86.0%～107.0%、88.0%～106.2%(n=5)。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

ASE萃取—HPLC法测定烟气中多环芳烃

通过试验建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱法测定烟气中15种多环芳烃的方法,优化了实验条件。方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003~0.1 ng/m3之间,空白加标实验的相对标准偏差RSD在2.7%~8.9%之间,基质加标回收率在62.5%~107.5%之间。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果好,能够满足烟气中多环芳烃分析的要求。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

TPH-contaminated Mexican Refinery Soil: Health Risk Assessment and the First Year of Changes

The soil of a coastal Mexican refinery is quite contaminated, especially by hydrocarbons, with detected concentrations up to 130000 mg kg(-1) as TPHs (total petroleum hydrocarbons). The main sources of contamination are pipelines, valves, and old storage tanks, besides the land disposal of untreated hydrocarbon sediments derived from the cleaning of storage tanks. A health risk assessment (HRA) was carried out in order to measure the risk hazard indexes and clean-up standards for the refinery soil. HRA suggested the following actions to be taken: benzene concentrations must be reduced in eight of the 16 studied refinery zones to 0.0074-0.0078 mg kg(-1). Also, vanadium concentration must be reduced in two zones up to a concentration of 100 mg kg(-1). In only one of all of the studied zones, benzo(a)pyrene concentration must be reduced to 0.1 mg kg(-1). After 1 yr, TPHs showed a diminution of about 52%. Even though TPHs concentrations were variable, during 1999 the average concentrations were as much as 15.5 times the goal concentration. For year 2000, TPHs concentrations were only 7.4-fold the proposed value. For the 1999-2000 period, PAHs (polycyclic aromatic hydrocarbons) concentrations decreased by 82%. Some PAHs with 2, 3, 4, and 5 aromatic rings were removed up to 100% values.     

Distribution of PAHs in Surface Soils from Petroleum Handling Facilities in Calabar

The level of concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in surface soils from petroleum handling facilities (kerosene tank, generating plant, petrol stations, mechanic workshops, leaking pipeline and air port fuel dump) from Calabar metropolis southeastern Nigeria was determined by gas chromatography/ mass spectrometry. The results show that total polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) varied from 1.80 to 334.43 mg/kg with a mean of 50.31 mg/kg. The lowest value of 1.80 mg/kg was obtained from petrol station while the highest value of 334.43 mg/kg was obtained from facility characterised by petrol stations and mechanic workshops. The ratio of phenanthrene/anthracene and fluoranthene/pyrene, varied from 0.43 to 27.72 and from 0.14 to 17.76 respectively. These ratios indicate various sources for the PAH. The two to three ring PAHs are the most abundant. Based on the PAH ratios and content alone it is not possible to distinguish between contribution from motor vehicle exhaust, gasoline spillage, used engine oil or petroleum production. However, considering the area of the study, it is very likely that the major source of soil contamination is originating from petroleum product.     

典型废酸油渣中54种VOCs和16种PAHs的分布特征研究

通过运用GC-MS方法对3家润滑油生产企业废酸油渣中的54种挥发性有机物(VOCs)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性及定量分析。结果表明,54种VOCs有12种被检出,检出率为22.2%,其中1,2,4-三甲苯在75个样品中均有检出,检出率为100%。54种VOCs质量分数为ND～12.5 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为苯(0.6～11.9 mg/kg)、萘(1.0～12.5 mg/kg)、1,2,4-三甲苯(0.5～10.2 mg/kg)。16种PAHs有12种被检出,检出率为75%,其中萘、菲、芘、苯并[a]蒽和■在58个样品中均有检出,检出率为100%。16种PAHs质量分数为2～2 160 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为■(25～2 160 mg/kg)、芘(10～207 mg/kg)、苯并[a]蒽(5～108 mg/kg)。同一个企业不同油样之间的VOCs和PAHs检出种类和质量分数存在明显差异,各目标物质量分数与总量之间并不完全相关,这与油源、生产工艺以及样品的风化程度有关。客观上,大部分样本存在不均匀性,因此桶装废酸油渣样品检测应关注采样环节,应根据样品特点采集足够的样本数,保证测定结果真实可靠。