顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留，优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好，最低检出限为0.0020mg／kg，实际样品测定的RSD≤4.6％，基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

工业废水中甲萘胺的分离和测定

建立了工业废水中甲萘胺的测定方法。一般工业废水用简单蒸馏法分离；对色度大，干扰物多，且甲萘胺含量低的废水则采用分级蒸馏法进行分离、富集。回收率９０－１０５％，变异系数０．８－１．１％，检测限０．０２ｍｇ／Ｌ。     

大气飘尘中碲的测定－原子荧光法

本法使用美国进口的大流量采样器采样，用国产的玻璃纤维滤膜作滤材，以硝酸、高氯酸分解，硼氢化钾还原－无色散原子荧光法对碲进行测定。本法在采样体积３６０ｍ３，最低检出浓度５．８×１０－５μｇ／ｍ３，精密度５．７－９．６％，回收率８７．０－１１０．０％，结果令人满意，适于大气飘尘中碲的测定     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铝

采用加入基体改进剂,建立了用石墨炉原子吸收光度法测定铝的新方法,方法线性范围为０μｇ／Ｌ－２０μｇ／Ｌ,检出限０．０４２μｇ／Ｌ,相对标准差１．３％,回收率为９８．３％－１０２．６％。用于监测黑龙江江水中铝,获得了满意结果。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱，１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相，以电导检测器检测，测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰，在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ，ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致，ＣＩ＾－的含量为０．１６６％，相对标准偏差为２．８％，回收率为９７．９％～１００％。