离子色谱法测定降水中部分阴离子含量的测量不确定度评定

通过对离子色谱法测定降水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2- 测量不确定度的分析，找出导致不确定度的因素。对测量不确定度进行计算和评定，结果表明，影响其测量不确定度的主要因素是标准曲线精密度。     

热分解法测定水质中总氮的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法,对TOC分析仪测定水质中总氮含量的不确定度进行了分析,测量过程中不确定度的来源有样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制、测量仪器本身等,量化估算了不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合是影响水质中总氮测定不确定度的主要因素,其次为标准溶液配制所产生的不确定度,样品重复性测量和测量仪器本身所产生的不确定度也不容忽视。同时提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定。对各测量不确定度分量进行计算和评定,同时采用稳健统计方法对测定结果进行准确度评价。结果表明:采用便携式GC-MS测定气体样品中VOCs不确定度的主要影响因素是标准气体定值和工作曲线的非线性,其次是重复性测定,标准气体稀释引入的不确定度较小。当VOCs组分含量为200 nmol/mol浓度水平时,测量扩展不确定度为14～17 nmol/mol,测量相对扩展不确定度为7.1%～9.2%(k=2,置信水平为95%),相对误差为1.5%～4.0%。     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

离子色谱法测定PM_(2.5)中硫酸根离子含量不确定度评议

准确测定大气颗粒物中水溶性组份对分析污染物来源及身体健康具有重要意义。本文采用离子色谱法测定PM2.5中硫酸根离子含量,并对测定的不确定度进行分析。分析过程不确定度来源是样品重复性测量引入不确定度,样品测量准确性引入不确定度和标准曲线的不确定度。应用不确定度评定理论,计算硫酸根离子的合成不确定度。结果表明,滤膜中硫酸根离子本底浓度高低与剪裁滤膜环节是不确定度的主要来源。为了提高分析的准确性,建议使用本底低的滤膜,并取整张滤膜进行分析。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》，提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法，将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度，结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS），样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时，测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下；对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时，测定结果的相对标准不确定度为12%~17%；对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），钛元素浓度为测定下限3倍左右时，相对标准不确定度在15%以下，而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时，相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

测量土壤中多溴联苯和多溴联苯醚含量不确定度评定

通过对气相色谱-质谱联用法测定土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物含量的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩展不确定度。结果表明,各化合物最大的不确定度分量是方法回收率,约占50%~90%,方法相对扩展不确定度为0.12~0.20。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度分析

用原子荧光光度法对测定水中汞的不确定度进行分析,找出影响不确定的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度主要因素是原子荧光光强度值带来的不确定度,其它因素是次要的.     

放置平衡法分析污染砂土样品中~(90)Sr

研究了放置平衡法分析污染砂土样品中90Sr的适用性,结果表明,参标样的相对误差≤12.4%,平行样的RSD≤10.8%,样品除杂效果良好,回收率稳定,实际样品比对分析表明测量结果可靠,适用于大批量砂土样品的流水作业分析。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

Dose equivalent commitments from fallout radionuclides in the open waters of the Great Lakes. 1973–1981

The levels of ¹⁴⁴Ce, ¹³⁷Cs, ¹²⁵Sb, and ⁹⁰Sr in the open waters of the Great Lakes were measured over the period 1973–81. The levels were found to be very low. ¹⁴⁴Ce was detected only up to 1975 after which it dropped below the detection limit. The data indicate that the concentrations of the remaining three radionuclides have decreased with time. ⁹⁰Sr and ¹³⁷Cs provide essentially all of the radiological dose from drinking Great Lakes water. The dose equivalant commitments have been calculated from these measurements and found to be well within the Great Lakes Water Quality Agreement's water quality objective for radioactivity.     

Temporal variations of 90Sr and 137Cs concentrations and the 137Cs/90Sr activity ratio in marine brown algae, Undaria pinnatifida and Laminaria longissima, collected in coastal areas of Japan

The anthropogenic radionuclides, 90Sr and 137Cs, were measured in two marine algal species, wakame seaweed (Undaria pinnatifida) and edible kelp (Laminaria longissima), collected in four coastal areas of Japan during 1998-2008. Although 90Sr and 137Cs could be detected at all sampling sites, the concentrations of 90Sr and 137Cs were at low levels and those in some samples were below the detection limit. These low concentrations and the small variation of both concentrations and the 137Cs/90Sr activity ratio indicate that the source of 90Sr and 137Cs detected in this study originated from the global fallout deposition following atmospheric nuclear-bomb tests in the past. There were no significant differences in both concentrations of 90Sr and 137Cs in wakame seaweed among three sampling sites. Although wakame seaweed is extensively distributed in southern and central Japan, it does not occur in northern areas and so edible kelp was monitored. The concentrations of 90Sr and 137Cs in edible kelp were significantly different from those in wakame seaweed in some sampling sites. These differences could be due to the difference in the concentrations of 90Sr and 137Cs in the surrounding seawater or the difference in species. The combined data with data from the previous report and the preexisting database showed that wakame seaweed incorporated 137Cs through a different pathway from that of 90Sr. The combined data also suggested that wakame seaweed responded differently to the source of 137Cs.     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法，将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断，优化试剂配方和反应模块，结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法；标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内，相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间，检出限优于恒流空气隔断法，精密度和正确度满足质量控制要求；实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测，对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。     

水中挥发酚的测量不确定度评定

建立了分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式，它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成。应用一个实例对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算，得出测量扩展不确定度结果。     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子表面活性剂的方法讨论

用10ml氯仿萃取离子缔合物一次,洗涤一次,不稀释。它与国标方法的线性回归无显著性差异,此方案测定样品的准确度En为0·34,小于1,结果令人满意,测量不确定度是除国标方法外最低的方案。因此它具有低污染、操作简单的特点,并可用于常规检测饮用水中的LAS。     

环境监测3种不确定度评定方法的比较——以水中化学需氧量的测定为例

利用环境监测实验室积累的数据,通过线性拟合法、GUM法和控制图法对水中化学需氧量的不确定度进行了评定。结果表明:3种不确定度评定方法的评定结果相似。在量化过程中存在两种主要不确定度评定的类型:一种是不确定度的正向传播,另一种是模型不确定度和参数不确定度的反向评定。GUM法明显是正向的不确定度,线性拟合法和控制图法是反向不确定度。GUM法应用复杂且烦琐,操作性差;相比,控制图法和线性拟合法更加简单实用,可代替GUM法来评估监测实验室的不确定度。     

水中粪大肠菌群检测方法的比较

采用标准菌株、实际水样和国际标准样品，比较纸片快速法与多管发酵法的一致性。标准菌株试验表明，两种方法在粪大肠菌群的定性检测上没有显著性差异；实际水样试验表明，纸片快速法的检测结果略低于多管发酵法，但两种方法检测结果的回归关系显著；国际标准样品试验表明，两种方法的精密度与准确度均无统计学意义上的显著性差异。