以N,N—二甲基苯胺为偶联试剂示波极谱法测定水中NO2^——N

研究了ＮＯ２＾－－磺胺重氮盐与Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺偶联反应的条件及产物在乙醇,ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）介质中的极谱行为。二阶导数波高与ＮＯ２＾－－Ｎ浓度在０．０００６－０．０７ｍｇ／Ｌ内呈良好线性关系,回收率为９７％－１０２％,已用于环境水中ＮＯ＾－２－Ｎ的测定。     

萘的极谱测定法及其应用

研究了萘的极谱吸附波及其性质。萘在５０％ Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺和０．１ｍ ｏｌ／Ｌ氨－氯化铵介质中于－ １．０５ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一波形好的二阶导数极谱波。在此实验条件下,萘浓度在５．００×１０－ ６ ｍ ｏｌ／Ｌ～５．００×１０－ ４ ｍ ｏｌ／Ｌ范围内与导数波峰电流（Ｉｐ）呈良好的线性关系。检测下限为５．００×１０－ ６ｍ ｏｌ／Ｌ。本方法可测煤、卫生球和沥青中的萘含量。     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

基于8—羟基喹啉与NO^—2—磺胺重氮盐的偶联反应示波极谱法测定NO^—2

研究了８－羟基喹啉与ＮＯ＾－２－碘胺重氮盐偶联反应的条件及其产物的极谱行为。二阶导数波高与ＮＯ＾－２的浓度在０．００２－０．２ｍｇ／Ｌ内呈良好的线性关系,回收率为９８％－１０３％,已用于环境水样中ＮＯ＾－２的测定。     

异相平衡流动注射分光光度法测定水中痕量SO^2—4

根据异相平衡的原理,确立了用流动注射分光光度法测定水样中痕量ＳＯ＾２－４的新方法。利用Ｂａ（Ⅱ）与偶氮氯磷Ⅲ的二元络合显色反应及ＢａＳＯ４＝Ｂａ＾２＋＋ＳＯ＾２－４进入微溶化合物ＢａＳＯ４反应柱前后吸光值的改变,从而求得ＳＯ＾２－浓度。表观摩尔吸光系数ε＝２．３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,ＳＯ＾２－４检的线性范围为０－４０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．８０ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．２％,试     

水中痕量苦味酸PVC膜离子选择性电极的研究

本文用苦味酸溴代十六烷基吡啶离子对作为电活性物质，以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，研制成以ＰＶＣ为基质膜的苦味酸离子选择电极。苦味酸离子浓度在４０×１０－６～１０×１０－１Ｍ范围内，电极电位服从于Ｎｅｒｎｓｔ方程，线性响应级差为－５８０ｍＶ／Ｐ苦味酸，在ｐＨ＝３０～１０５时电极不受ｐＨ影响，苦味酸离子浓度≥４０×１０－６Ｍ时电极电位的标准偏差小于０９９ｍＶ。测定了电极对硝酸根等干扰离子的选择性系数，仅２，６二硝基酚、２，４二硝基酚和钼酸根的选择性系数大于１０×１０－２。     

单柱离子色谱法同时测定地面水中阴离子

单柱离子色谱法同时测定地面水中Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ－２－Ｎ、ＮＯ－３－Ｎ、ＳＯ２－４阴离子。以２．５ｍＭ苯二甲酸、２．４ｍＭ三羟甲胺缓冲液为淋洗液,在ｐＨ＝４．０,流速为１．５ｍｌ／ｍｉｎ的条件下,测得各阴离子检出限、线性回归方程及相关系数、方法的精密度和准确度。     

基于N，N─二甲基苯胺与NO_2~－─对氨基苯磺酸重氮盐的偶联反应示波极谱法测定NO_2~－

报道了利用Ｎ，Ｎ─二甲基苯胺为偶联试剂的Ｃｒｉｅｓｓ反应以示波极谱法测定ＮＯ_２~－的测试方法。在拟定的实验条件下，ＮＯ_２~－在４．０×１０~－３～４．８×１０~－１μｇ／ｍｌ范围内与极谱波波高呈良好的线性关系。环境水测定的相对标准偏差小于ｌ％，回收率在９７％～１０１％之间。     

气相色谱法测定废水和废气中N‘,N—二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离,ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ’,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）,在１．０ｍｇ／Ｌ￣１８８１．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,检测限：废水为０．５ｍｇ／Ｌ;废气为０．８ｍｇ／ｍ＾３,样品测定的相对标准差为４％￣８％,回收率在７６％￣１１２％之间,精密度和准确度均较好。     

填充柱气相色谱法测定废水中的乙酸根

废水经蒸馏预处理,采用５％ＰＥＧ２０Ｍ＋０５％Ｈ３ＰＯ４ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＨＰ８０～１００目,２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱,直接进预处理水样气相色谱法测定废水中的乙酸根,方法操作快速、简便,变异系数为４％和１０％,加标回收率８３％～１０５％,最小检出浓度为２ｍｇ／Ｌ     

3—（H—酸偶氮）—4—（羟基）—苯磺酸与铁显色反应研究应用

研究了新试剂３—（Ｈ—酸偶氮）—４—（羟基）—苯磺酸（ＨＡＨＢＳ）与铁的显色反应,在ＮＨ４Ａｃ（ｐＨ＝ ７．０）缓冲介质中,ＨＡＨＢＳ和Ｆｅ（Ⅲ）可生成３∶１ 稳定络合物,λｍａｘ ＝ ５５０ ｎｍ ,ε＝ ４．８９×１０４Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １,铁含量在０～０．６ ｍ ｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

新试剂5—（3—甲基—2—吡啶）亚甲基若丹宁光度法测定汞的研究

研究了新试剂5-（3-甲基-2-毗啶）亚甲基若丹宁（MPMR）与汞的显色反应,在弱酸性介质中和CTMAB微乳液存在下,MPMR与Hg2 生成2：1稳定络合物,λmax=445nm,ε=1.04X105L.mol－1.cm－1。汞的含量在0～1．2mg几内符合比耳定律。方法用于水样中汞的测定,结果满意。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

2-(2''''-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚的合成及其光度法测定水中的钴

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚与钴生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575 nm,摩尔吸光系数ε为2.443×104 L·mol-1·cm-1.钴含量在0～0.4 mg/L内符合比耳定律.新方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

分光光度比浊法测定氢氟酸中SO2-4

在混合稳定剂的存在下,利用BaSO4的比浊法测定氢氟酸中的SO2-4.SO2-4浓度在0-50mg/L保持线性,最低检出量为1mg/L.该方法已用于实际样品的测定.     

CODCr测定方法探讨

对经典测定水样ＣＯＤＣｒ的方法进行了改进,以硫酸银－硫酸铜作催化剂代替单独作用硫酸银,用适量硝酸银、硝酸铋代替硫酸汞消除氯离子的干扰,适当提高了消解用硫酸浓度,缩短回流时间。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。