汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

原子荧光法同时测定食品中的硒和汞

采用硝酸和双氧水微波消解-原子荧光法同时测定食品中硒和汞元素的含量,用5%的盐酸作为载流,10 g·L~(-1)的硼氢化钾作还原剂进行测定。结果表明,硒和汞元素校正曲线相关系数分别为0.9999和0.9998。方法检出限硒0.001 mg·kg~(-1),汞0.0001 mg·kg~(-1)。相对标准偏差硒为3.9%～9.7%,汞为3.9%～9.5%。表明该方法具有较好的准确性和稳定性。同时通过加标实验,硒和汞的加标回收率分别为96.0%～106.0%和96.0%～104.0%,进一步确认了该方法准确可靠。     

冷原子吸收法对水中汞溶液浓度测量结果的不确定度评定

对冷原子吸收法测量水中汞溶液浓度的影响因素作了全面分析,对各因素的不确定度进行评估,评定了冷原子吸收法对水中汞溶液浓度测量结果的不确定度。     

实验室里几种废弃物的危害及处理

本文就实验室废弃物收集，以及氰化物，汞，砷，苯等污染物对实验人员的危害和实验室如何处理这些废弃物作了论述，对维护实验人员健康，防止环境污染有积极意义。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

冷原子荧光法测定地面水和土壤中的痕量总汞

本文推导了汞元素冷原子荧光测试的理论公式，着重研究了载气种类；载气流速；工作电压；水蒸气；介质酸度；还原剂用量等１０项因素对测定结果准确度的影响，确定了最佳实验条件，提出了地面水和土壤中痕量总汞的测试方法。同时分析了汞元素冷原子荧光法的系统误差和消除或减少系统误差的方法。     

活性炭负载催化剂去除燃煤烟气中单质汞的研究

以贵州凯里褐煤进行燃烧实验,研究采用CoCl2(负载量20%)改性的活性炭去除烟气中的单质汞。颗粒态汞占烟气总汞的87%,而单质汞占气态汞的80.4%。改性活性炭吸附了气态汞中97%的单质汞,而吸收液只吸收了3%的单质汞。可见改性活性炭也能有效地吸附煤燃烧实验中的烟气汞。实验结果表明,煤中汞的释放率为59.5%,1kg的改性活性炭可以吸附208t煤所产生的烟气中的气态单质汞。     

硅胶对冷原子吸收法测汞的干扰

冷原子吸收法是测定样品中微量、痕量汞的特异方法.由于水蒸汽与汞蒸汽一样对253.7nm的紫外光有较强的选择性吸收作用,在测试中表现为正干扰,因而在汞蒸汽进入测汞仪前需去除水蒸汽.文献采用变色硅胶作为干燥剂.笔者在长期的分析测定中发现,硅胶对方法的灵敏度和检测下限影响很大,为此作了深入地探讨.     

关于用阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的几个问题

为了解决环境监测部门,用阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌准确度不好、重视性差这一问题,作者建议:1.推广使用悬汞电极以克服汞膜电极汞量小,易生成金属互化物的缺点;2.使用具有微分功能的伏安仪,以避免基线不平的影响;3.尽量使程序能自动控制以方便操作、提高重现性。作者对支持电解质的选择进行了实验研究,认为要同时测定这四种元素,只能考虑选用高氯酸和醋酸铵缓冲溶液。为降低空白,宜选用高氯酸作支持电解质(铜峰在0.03伏,汞峰在0.03伏左右,但分离得很好);如用醋酸—醋酸铵缓冲液,宜用醋酸与氨水配制。当四种元素浓度差别较大时,宜分别富集或同时富集后用不同电流倍率分段扫描。     

固定污染源烟气中汞排放连续监测系统

介绍了中美两国法规对汞排放连续监测的要求，分析了烟气中汞排放连续监测的技术难点，指出现有的汞在线监测只能得到气态总汞的浓度。阐述了冷蒸气原子吸收光谱法、塞曼调制原子吸收光谱法、冷蒸气原子荧光法、原子发射光谱法、紫外差分吸收光谱法等气态元素汞的不同分析方法。通过对湿化学法与热转化单元的比较，得出热转化技术更加适合烟气汞的在线监测。分析了造成汞测量误差的相关因素，并提出了减少误差的措施。     

无汞盐光度法快速测定化学需氧量

无汞盐光度法快速测定化学需氧量赵钦勋，杨维鹏，王淑丽（胶州市环保局２６６３００）化学需氧量（ＣＯＤ）的测定普遍用重铬酸钾法（标准法）［１］．此法测定时间长、试剂用量大，还要使用剧毒物质硫酸汞来掩蔽氯离子，但掩蔽效果并不理想。为此研究和实验了无汞盐光度...     

化学需氧量国家标准方法的改进

对于水和废水中化学需氧量(COD)的测定,本文推荐采用无汞快速回流分析法。该法是在原国家标准方法(GB11914-89)的基础上进行改进,在设计上利用了原有设备进行测定,无需特殊的消解装置,并采用无汞盐分析技术,放弃使用剧毒的汞盐作氯化物的掩蔽剂,水样的消解回流时间只需10min。     

SO_2及NO_x样品实验室分析的质量保证工作——兼论《大气环境质量考核实施细则》执行中的有关问题(三)

SO_2监测所采用的四氯汞钾法(TCM法)或甲醛缓冲液法(BFA法)、NO_x监测采用的盐酸萘乙二胺法(G—S法)皆经过国内外众多实验室验证确认。《环境监测技术规范——大气和废气部分》(以下简称《规范》)及《大气环境质量考核实施细则》(以下简称《细则》)提出了详细的实验操作步骤及质量要求。实验     

原子荧光法测定污水中汞含量的方法探讨

通过实验测定污水处理厂污水净化前后汞的含量,样品经酸化、过滤,用原子荧光法测定,外标法定量。结果显示,汞在0.1μg/L~0.9μg/L范围呈良好线性,相关系数R=0.9997。实验结果表明,原子荧光法简便快速、灵敏度高,满足实验室日常检测要求。     

环境水样的预处理及保存研究

本实验选择有代表性的长江,东湖,汉江水作为研究对象,采用正交设计法对铜、铅、锌、镉、砷、汞等六种元素在不同固定剂、容器、温度下保存5个月浓度的变化作了系统研究,提出了实际水样的测定时限及最佳保存条件。根据上述三种原水样的不同过滤方式和48小时沉降试验,推荐了各类型水样的不同过滤方式和取样方式。     

冷原子吸收法测汞用干燥剂的选择

冷原子吸收法测定样品中汞含量时,需要对汞蒸气进行干燥,本文就实验中常用的几种干燥剂的性能以及不同的干燥剂对方法灵敏度的影响进行了实验和探讨。     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

氢化物发生——原子荧光法测定环境水样中的汞

环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。     

阳极溶出伏安法银基汞膜电极的涂汞及清除

阳极溶出伏安法银基汞膜电极的涂汞及清除顾培建俞美香（江苏省如东县环境监测站如东２２６４００）阳极溶出伏安法是极谱分析的一种方法。它常用悬汞电极和银基汞膜电极为工作电极。悬汞电极的优点是使用的电位范围宽,测定结果的重现性好,缺点是汞滴不够稳固,遇到较强...