酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等）。至于何时用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若标液的某些前处理步骤省略后,     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

带标点的确定和相对偏差的计算

带标点的确定和相对偏差的计算吉志杰，施捍东，葛涛（江苏通州市环境监测站，２２６３００）曲线斜率较稳定的分析项目，在分析样品时可不作标准曲线，但须做中浓度点测定试验。判断原曲线是否可以使用，最好计算９５％置信区间。计算相对偏差则应以带标点的吸光度与标准...     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

测定树叶中氟化物前处理方法的探讨

树叶中的氟化物一般采用浸泡提取法测定，但在实际工作中我们发现存在较大的系统误差，因此我们试验采用灰化－离子选择电极法进行测定，它可以避免浸泡提取率不佳而造成的系统误差，实验结果比较理想。     

污染河流浊度、悬沙与砷相关性研究

水体浊度与悬沙量存在着极显著的相关性，且可以进行曲线回归方程拟合，浊度与悬沙间决定系数高，有三个符合检验标准的曲线方程。水中砷含量与悬沙量相关关系也是极显著的，经过曲线回归方程拟合，也有三个符合检验标准的曲线方程。这显示了在污染河流中浊度、悬沙量与砷含量都具有十分密切的正相关关系，深入研究其中规律性的问题是相当必要的。     

校准曲线斜率总体均值的应用

对时间跨度长且处于受控条件下的校准曲线(至少20条)经数据处理和统计,其斜率总体均值b与理论值b0相等,部分通不过检验的项目其斜率总体均值b与特定情况下(本站几年来的测试条件)该项目的理论值相等。在日常监测工作中应用斜率总体均值b对应的校准曲线代替随时制作的校准曲线用于计算校样及样品的浓度,不但可以避免标准溶液贮备液不准确引起的系统误差而提高监测结果的准确度,而且可以延长校准曲线的绘制周期而减轻工作量。校准曲线斜率总体均值的应用@李少艾$深圳市环境监测站!广东深圳518001@何龙$深圳市环境监测站!广东深圳518001…     

一种新型的SO_2标准溶液——焦亚硫酸钠标液及其稳定性研究

一、实验方法 1.标准曲线的规范性试验 采用相同的方法制作Na_2SO_3,NaHSO_3、Na_2S_2O_5三条SO_2标准曲线,并同时用SO_2标准气制作一条标准曲线,以对比验证,检查三条曲线的规范性。     

氯气测定方法的讨论

从氯气分析标准曲线出现异常入手，通过试验，将标准曲线绘制步骤略加改动，克服了砾方法曲线的拐点和相关关系数低等弱点，曲线通过原点，相关系数提高到０．９９９以上。     

用苯胺作标准分析硝基苯类的方法研究

还原偶氮比色法分析硝基苯，其分析结果受锌渣和慢速滤纸吸附系统误差的影响，结果偏低，现用苯胺作标准，并去除硝基苯前处理还原中吸附产生的系统误差，提高硝基苯分析结果的可比性、准确性．     

多条回归曲线合并的简单方法探讨

回归曲线在化验分析工作中的应用颇为广泛。在实际运用中,回归曲线的合并问题是我们经常遇到的。两条回归曲线的合并方法已非常成熟,至于三条以上回归曲线的合并方法,据现有资料报道,采用的都是逐条曲线合并的方法,不仅计算过程非常复杂,而且用何种合并顺序尚无定论。本文用一种新思路,提出一种与合并顺序无关的多条回归曲线合并的简单方法,供同仁参考。1合并的思路与方法鉴于逐条合并的种种缺点,我们从两条曲线合并公式中得到启迪,寻找一个简单易懂又可将多条曲线同时合并的方法。两条回归曲线合并公式[1]如下：从以上公式中可以…     

求回归方程时空白值与n值的应用

在环境监测分析工作中,大多数是相对测量,未知量是通过标准的已知量进行比较而求得,而这种比较又往往是通过一个中间指示量(如仪器响应值)来实现的,为此,先要用已知的标准确定未知量(如浓度)与指示量(如吸光度)之间的关系,人们曾把这种关系绘制在直角座标纸上,把成直线的部分作为校准曲线或标准曲线,以此来查得未知量.目前人们常在校准曲线的直线范围内,根据最小二乘法原理求出直线回归方程 y=bx+a,以此计算测定结果.为检查标准曲线的线性应计算相关系数r.一般当r大于0.9990时,该直线方程才能使用.但如何才能正确求出直线回归方程,使它最能说明随着浓度变化时吸光度也随之变化的依存关系,仍存在一些问题,例如:在计算回归方程时,如何处理试剂空白值和n     

校准曲线的系统处理方法

对校准曲线通过标准化余差法进行点位离群检验，通过相关系数相关性检验，对截矩进行检验，根据检验结果确定出基本上消除系统误差，随机误差较小的回归方程。     

城市公交车厢内噪声监测与分析

主要对城市公交车厢内的噪声进行监测分析,用等效连续A声级和室内噪声评价指标对监测数据进行分析,评估车厢内的声音品质。结果表明,单纯用A声级不能准确反映公交车厢内的噪声污染状况,用室内噪声标准NCB曲线分析的结果与乘客的主观感受相关性良好,建议用A声级和NCB标准曲线综合考虑制定公交车厢内的噪声标准。     

汞对有效微生物的毒性效应

用琼脂扩散抑菌法研究了重金属Hg^2 和EM有效微生物的毒性效应。通过观察抑菌圈直径的变化，可判断重金属Hg^2 对EM有效微生物的毒害作用，并且其毒害作用是随着Hg^2 质量浓度的增加而增加，即存在明显的“剂量－反应”关系。     

测汞的影响因素和注意事项

1载气流速 ,屏蔽气流速分别控制在 60、60 0 ml/min。流量一旦选定 ,在测量过程中应保持相对稳定。调节流量应在进样状态下进行。 2采用 5 ml还原反应瓶 ,控制反应总体积为 1 .5 ml为宜。3盐酸羟胺还原高锰酸钾时须静置数分钟 ,使氯气逸尽避免干扰。 4测试应按照从低浓度到高浓度顺序进行。5每次操作都应带标准曲线 ,并应使用相同注射器 ,减小系统误差测汞的影响因素和注意事项@陈卫华$如东县环境监测站!江苏如东226400     

空气中敌百虫的比色法测定

本文着重研究了三氯乙醛和游离氯的干扰消除问题。在测定样品中游离氯时,敌百虫亦有微量水解。扣除游离氯的结果可能使敌百虫测定结果偏低。通过用精制纯敌百虫所配的标准曲线与氯化钾标准曲线对比,发现二组曲线略有差异。建议在用氯化钾做标准曲线时,计算公式中应乘上一校正系数K加以修正。该法检测限为1.6μg/2ml,当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.067mg/m~3。     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

双层管用于发光细菌检测水样毒性时的色度修正

阐述了应用发光细菌检测有色水样毒性时,水样色度会引起附加发光抑制的原因,提出应用同心双层检测玻管,可以对有色水样色度引起的附加发光抑制加以修正.通过比较单层管和双层管测定标准曲线间的差异、设置阴性对照和阳性对照评价该方法的可靠性,以及用该方法检测有色水样活性黑KN-B溶液的急性毒性实验,结果表明,用同心双层检测玻管可以有效修正由水样色度引起的附加发光抑制.