碱提取-丙基化衍生法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞

建立了碱提取-丙基化衍生方式同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的方法。优化了仪器分析条件，研究了碱提取温度、提取时间、缓冲溶液加入量和衍生化试剂加入量对测定结果的影响。应用本方法对5种实际土壤样品进行测定，甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.5 μg/kg和0.3 μg/kg，相对标准偏差分别为1.3%~17%和0.94%~16%，平均回收率分别为88.2%~110%和66.1%~110%。该法适用于批量土壤样品中甲基汞和乙基汞的分析测定。     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素，包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响，分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件，应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定，采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明，最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右，乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时，提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大，提取液保存3 d后、样品保存15 d后，甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞。样品前处理采用琉基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速。色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60 mL/min,流速为1.0mL/min,分流比:10:1。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1ng/L,加标样品测定的RSD为6.6﹪,回收率均为64.0%～78.4%。测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点。     

碱化保存淡水及海水样品测定甲基汞和总汞

本文研究了水样保存条件对汞分析物稳定性的影响。常规总汞分析酸化水样保存法只适用于保存寒冷冬季水样测定甲基汞,而夏季水样在酸化保存过程中甲基汞会转化为无机汞。碱化（ｐＨ＞１２）保存天然水样可以防止甲基汞无机化,并且同时适用于长期室温保存冬季和夏季水样测定甲基汞和总汞。聚氟塑料瓶、聚丙烯塑料瓶、聚乙烯塑料瓶和硼玻璃瓶均可用于保存碱化水样测定甲基汞,但只有前两种容器同时适用于总汞分析水样保存。本文认为天然水样中的微生物是水样保存过程中导致甲基汞无机化的主要因素。     

甲基汞在鲳鱼中的积累规律初探

建立了气相色谱-冷原子荧光光谱法测定鲳鱼中甲基汞质量比的方法,并通过比较南通海域常见鲳鱼的鱼肉、鱼皮、鱼鳃和鱼内脏的甲基汞质量比水平,初步推断其在鲳鱼体内的富集规律。结果表明:在0～1 000 pg范围内甲基汞标准曲线为y=567. 354 3 x-545. 733 8,r≥0. 999 9,检出限为0. 03 ng/kg。甲基汞在鲳鱼各部位的质量比为2. 11～20μg/kg,RSD 5. 0%,加标回收率为74. 6%～81. 0%,且分布规律为鱼肉鱼皮鱼鳃鱼内脏。该方法前处理简单、精密度和准确度较好,适用于鲳鱼中甲基汞的测定。     

HPLC-ICP/MS联用测定废水中甲基汞和无机汞

采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

顶空气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空气相色谱法测定水中苦味酸的新方法,将10 mL水样中的苦味酸衍生化后,直接取顶空气进样,保留时间定性,外标法定量。结果表明,该法在0～25μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 5),加标回收率为90.2%～107.6%,相对标准偏差为6.8%,检出限为0.02μg/L,能同时满足饮用水源地水和废水中苦味酸的测定要求。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁，探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验，发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋，进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L，显色络合物显色15min可稳定6个月，精密度RSD〈4．32％，加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明，邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

双道原子荧光同时测定海水中痕量砷和汞

建立了双道原子荧光同时测定海水中痕量砷和汞的方法。在试验条件下,砷和汞测定的相对标准偏差≤4．0％．加标回收率在92．0％～104％之间。方法操作简便,灵敏快速,适用于海水及其他水体中砷和汞的测定。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01~50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%~0.94%之间,加标回收率在97.3%~105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。