水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药

通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定.在5μg/L～500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%～101%,RSD为1.1%～9.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后，滤液无须衍生化，可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离，在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明，草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999，检出限分别为0.02，0.03和0.03 μg/L，相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%，5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999，检出限分别为0.007和0.004 μg/L，RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定，各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便，精密度好，准确度高，适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。     

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%～108%。     

聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定水中铊

水样经硝酸和过氧化氢消解,Tl~+被氧化为Tl~(3+),在王水和Fe~(3+)介质中,TlCl~-_4被聚氨酯泡塑吸附富集,沸水脱附后用石墨炉原子吸收光谱法测定。用硝酸钯-抗坏血酸基体改进剂提高测定灵敏度,方法在0μg/L～25.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01μg/L。实际样品加标后6次测定结果的RSD为3.0%～11.0%,平均加标回收率为95.0%～99.8%。有证标准物质的测定结果在标准值范围内,相对误差为-4.8%。     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L～8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ～104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L.     

吹脱捕集GC/FID法测定海河水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/FID法对海河干流水中挥发性有机物进行定性、定量分析。共检测出 39种挥发性有机物 ,不同化合物的回收率为 84 2 %～ 143 2 % ,相对偏差为 1 5 %～ 9 6 %。当水样体积为 2 5mL时 ,方法检测限为 0 0 0 1μg/L～ 0 4μg/L。     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

三辛烷叔胺萃取分光光度法测定水中钍

采用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,经浓硝酸溶解沉淀后,采用三辛烷基叔胺(N-235)混匀溶液萃取,盐酸反萃取,进一步纯化分离钍,与铀试剂Ⅲ形成络合物后用分光光度法测定。方法在0. 05 mg/L～0. 500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 025μg/L,探测下限为0. 10μg/L。将该方法用于实际水样的测定,6次测定结果的RSD为7. 0%～19. 6%,回收率为90. 0%～92. 4%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。