利用主动土壤干燥-微波消解技术和原子荧光分光光度法分析土壤中砷的研究

研究利用主动土壤干燥技术,配合微波消解、原子荧光分光光度法,在短时间内完成大量不同用途土壤,如湿地、山林、农田耕地、沙石地等样品中砷的测定。采集的新鲜土壤样品经初筛,过滤、筛分等处理后,利用主动烘干技术,模拟自然干燥状态,可以快速烘干不同含水量的大量样品。该方法避免了因自然风干产生的实验室间的交叉污染,可以短时间处理大量样品;利用微波消解法进行前处理,再利用原子荧光分光光度法进行样品测定。该研究对52个土壤样品中的砷进行了测定,砷含量在2.70~27.3mg/kg。方法的最低方法检出限可以达0.001mg/kg。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

新疆某湖泊的狗鱼和鲤鱼肉质中汞、砷含量分析

采用全消解法处理新疆某湖泊中狗鱼和鲤鱼的鱼肉样品,用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞含量。该方法的加标回收率为砷:96.3%~100.7%,汞:88.6%~90.5%,相对标准偏差均小于2%,具有良好的精密度和准确度,能满足水产品中金属元素的测定要求。测定结果表明,狗鱼鱼肉中砷和汞的含量均不同程度的高于鲤鱼鱼肉中的含量,并根据结果对造成同一水层二种鱼类鱼肉中汞、砷含量差异的原因进行了分析。     

原子荧光光度法测定工业炉气中的砷

采用原子荧光光度法测定炉气中砷的含量。方法探讨了盐酸酸度对测定结果的影响 ,确定本方法的检测限为2 .1 3ng/ml,样品回收率为 95.2 %～ 97.6%。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

氢化物发生——原子荧光法测定水样中的砷

利用氢化物原子荧光光度法测定水样中的砷与传统的二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行了比较，分析结果表明，2种方法测得的结果无明显差异。用氢化物原子荧光法测定砷的精密度和准确度可以满足地表水、地下水监测的要求。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷、硒

近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单、灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐、复杂且费时。本文用氢化物——无色散原子荧光法,在同一土壤样品中,分别测定砷、硒,方法简便、快速,准确度、精密度均很好。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

微波消解—原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K、As、Hg

通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。     

固定污染源烟气中汞排放连续监测系统

介绍了中美两国法规对汞排放连续监测的要求，分析了烟气中汞排放连续监测的技术难点，指出现有的汞在线监测只能得到气态总汞的浓度。阐述了冷蒸气原子吸收光谱法、塞曼调制原子吸收光谱法、冷蒸气原子荧光法、原子发射光谱法、紫外差分吸收光谱法等气态元素汞的不同分析方法。通过对湿化学法与热转化单元的比较，得出热转化技术更加适合烟气汞的在线监测。分析了造成汞测量误差的相关因素，并提出了减少误差的措施。     

原子荧光光度法同时测定水中砷、硒的不确定度分析

对原子荧光光度法测定水样中砷、硒浓度的影响因素进行分析,对各因素的不确定度进行计算和评估。结果表明,影响其测量不确定度主要因素是原子荧光强度值带来的不确定度,其它因素是次要的。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度分析

用原子荧光光度法对测定水中汞的不确定度进行分析,找出影响不确定的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度主要因素是原子荧光光强度值带来的不确定度,其它因素是次要的.     

Simultaneous determination of p-arsanilic acid and roxarsone in feed by liquid chromatography-hydride generation online coupled with atomic fluorescence spectrometry

A novel, simple and sensitive liquid chromatography-hydride generation online coupled with atomic fluorescence spectrometry (LC-HG-AFS) method was developed for simultaneous determination of p-arsanilic acid (p-ASA) and roxarsone in feed. 20% Methanol aqueous was used as extraction reagent, after preprocessing samples by ultrasonic oscillation, then injected into the chromatography Waters symmetry shield RP18 analytical column (150mm x 4.6mm, 5 microm), finally detected by an atomic fluorescence spectrometer. The calibration curves of analyses were linear over a range of concentrations (0.2-4mg L-1 and the correlation coefficients were higher than 0.9990. The limits of detection were 0.2 mg L-1. The method has been validated by linearity, precision and recovery. p-ASA and roxarsone in feed can be successfully and simultaneously determined using the developed method without a tedious pretreatment procedure.     

水浴消解法测定土壤中的汞

采用比色管水浴消解法消解土壤样品,以原子荧光光度法测定土壤中的汞。结果表明,该方法具有快速方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。     

冷原子荧光法测定汞的实验条件的探讨

通过对冷原子荧光法测定水中汞的实验条件的探讨，指出水样在采集，保存，所用实验容器，实验试剂，实验预处理，仪器使用等方面应注意的问题，从而保证实验结果的准确性，可靠性。     

氢化物发生原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定

介绍了原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定方法,分析和识别在测定过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度,最后计算出测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,标准溶液配制过程和标准曲线拟合引起的不确定度是原子荧光光度法测定水中锑含量不确定度的主要来源.