氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

氢化物发生原子吸收法测定土壤和沉积物中的砷

氢化物发生原子吸收光谱法测定题述样品中的总砷,不预还原As(V),未见报道。本文应用改良单纯形法确定了使As(V)与As(Ⅲ)同时达到相同的最大灵敏度的测定条件,因而测总砷时不预还原As(Ⅴ)。实验表明用盐酸浸泡土壤样品不能把样品中的砷完全浸提出来。改用王水浸泡处理样品测定土壤和沉积物标准参考物质中的砷,结果满意。     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷,硒

前言 近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单,灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐,复杂且费时。本文将上述两种元素用同一种测定方法,即氢化物-无色散原子荧光法,并且在同一土壤样品中,一次消化,不须分离,直接测定砷、硒,方法简便、快速。经本实验证明,方法的准确度、精确度均很好。     

土壤和底质中砷形态分析前处理技术

利用可溶性砷（包括有机砷、砷的无机含氧化合物）和硫化砷的特性进行砷的形态分析。在２ｍｏｌ／Ｌ盐酸中提取可溶性砷,与硫化砷进行分离,分别测定总砷和可溶性砷后差值为硫化砷,在９ｍｏｌ／Ｌ硫酸－碘化钾溶液中用苯萃取砷的无机含氧化合物与有机砷进行分离,可分别测定有机砷的砷的无机含氧化合物。     

用DPP法测定饮用水中痕量As（Ⅲ）和总无机砷

砷是一种剧毒的痕量元素,其毒性取决于砷的化学形态.笔者用DDP法测定饮用水中痕量AS(Ⅲ)和总无机砷,克服了原子吸收光谱法或发射光谱法对微量H_3As的测定困难,测定速度又比溶出伏安法快,且精密度高,虽然其方法的灵敏度低于溶出伏安法,但检测限是允许的.1 操作条件:仪器参数、支持电解质、去除干扰物、As(V)还原为 As(Ⅲ).     

冶炼烟气中砷的监测方法改进

金属冶炼烟气中的砷大都以颗粒物的形式存在,对环境造成污染.2010年,国家颁布了《铜、镍、钴工业污染物排放标准》( GB 25467-2010),对于废气中砷的监测,该标准中规定使用《空气和废气砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)》( HJ 540-2009).然而该方法中对于烟气中砷的监测方法存在一定问题,高氯酸在高温消解过程中易爆炸,比较危险,另外采用在锥形瓶内加热至产生白烟的排酸方式不能有效地排净硝酸,会导致反应无法进行.为此,就该方法中有组织排放废气中砷的前处理部分提出了改进意见.     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

改进高氯酸消化HG/AAS测定煤和环境及生物样品中砷和硒

由于硫酸往往含有微量硒杂质,本文改用硫酸钠作扶助剂提高高氯酸（硝酸）常压湿消化的允许消化温度,实现煤和环境及生物样品中有机砷和有机硒的全消化。建立了一个容易操作、重现性好的消化程序。用液氮低温捕集技术提高分析灵敏度。硝酸分解残留物对砷化氢和硒化氢生成过程的干扰,以及盐酸中微量氧化物对Ｓｅ（Ⅵ）还原处理的影响均用盐酸羟氨消除。ＥＤＴＡ可用于消除过渡金属离子对硒化氢生物过程的干扰。测定了多种标准参考物中微量砷和硒,得到与检定值相符合的结果。     

原子荧光不同方法测定水中砷的比较

中华人民共和国水利行业标准(SL 327.1-2005)和中华人民共和国城镇建设行业标准(CJ/T 51-2004)分别对原子荧光法测定水中砷作了一定的阐述,但两者对硫脲—抗坏血酸溶液的加入量有不同的规定,本文就这两种方法分别作了相应的实验,对两者的检出限、精密度以及加标回收率进行比较分析,得出两者在砷的测定方面没有显著差异。     

加热砷锑钼蓝杂多酸光度法测定水中痕量砷

本文采用单纯形最优化法探讨了加热显色砷锑钼蓝杂多酸的最佳条件，砷锑钼蓝杂多酸的最大吸收波长位于６９０ｎｍ，砷在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定祁。方法灵敏、准确与简便，应用于水样痕量测的测定，结果满意．     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

砷钼杂多酸—罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

探讨了在聚乙烯醇存在下，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷的条件，其λｃｍ位于５６０ｎｍ，Ａｓ（Ｖ）量在２～６０ｎｇ／ｍＬ范围内与荧光猝灭值成线性关系，方法可用于环境水样中痕量砷的测定。     

砷钼杂多酸─罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

探讨了在聚乙烯醇存在下，砷钼杂多酸──罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷的条件，其λ_（ｅｍ）位于５６０ｎｍ，Ａｓ（Ｖ）量在２～６０ｎｇ／ｍＬ范围内与荧光猝灭值成线性关系。方法可用于环境水样中痕量砷的测定。     

用AgDDC光度法测砷时应注意的问题

用ＡｇＤＤＣ光度法测砷时应注意的问题范俊峰（河南省邓州市环境监测站４７４１５０）砷是自然界中普遍存在的元素，其化合物大多有剧毒。在环境监测中，砷是一个常规分析项目，二乙基二硫代甲酸银光度法（简称ＡｇＤＤＣ光度法）是测定砷的最常用方法。笔者就此法结合工...     

测定环境空气中砷及其化合物的方法改进

对《空气和废气监测分析方法》中砷的采样和测定方法进行了改进,并在云南某炼铜厂环境空气中含砷监测进行了实际验证。结果表明,方法的检出限、精密度、准确度均能满足测定的要求,并且更适合测定高浓度砷。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水样中汞和砷的方法研究

采用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水环境中的汞和砷。讨论并确定了试验的最佳测定条件。该方法的检出限汞为0.0004μg/L,砷0.0048μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)分别为0.93%和0.83%。结果表明该方法测定水环境中汞和砷具有操作简便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点是测量痕量元素的有效方法。     

水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。