氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。     

水中砷的形态分析进展概况

不同形态的砷性质不同,毒性相差很大。砷的形态分析和形态研究十分活跃。现仅就近年来水环境中砷的形态分析的进展,作一简要介绍。 水中砷的形态有:砷酸、亚砷酸、甲基砷酸(MAA)、二甲基砷酸(DMAA)及它们的盐,三甲基砷及其氧化物。这些低含量共存形态的分析是先分离富集然后用各种方法测定,常用硼氢化钠(钾、锂)等还原剂将各种砷化物还原成相应形态的砷氢化物(胂,一、二和三甲基胂)进行分离,只有     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

冶炼烟气中砷的监测方法改进

金属冶炼烟气中的砷大都以颗粒物的形式存在,对环境造成污染.2010年,国家颁布了《铜、镍、钴工业污染物排放标准》( GB 25467-2010),对于废气中砷的监测,该标准中规定使用《空气和废气砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)》( HJ 540-2009).然而该方法中对于烟气中砷的监测方法存在一定问题,高氯酸在高温消解过程中易爆炸,比较危险,另外采用在锥形瓶内加热至产生白烟的排酸方式不能有效地排净硝酸,会导致反应无法进行.为此,就该方法中有组织排放废气中砷的前处理部分提出了改进意见.     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

黄河口的水质、底质污染及其变化

分析了2001年在黄河口附近所取的3处水样和3处泥样中污染物的含量,并与历史数据进行了比较.利用<地表水环境质量标准>(GB3838-2002)和美国国家海洋大气管理局(NOAA)水体泥沙质量标准等分别对水体和底泥中的重金属(砷)和氮磷污染进行了评价.认为黄河口的水污染严重,主要污染物为汞和氮;泥沙污染尚不严重,但污染物的增长率高;水体中较高的氮含量和泥沙中氮含量的迅速增高可能会对渤海湾的富营养化情况产生影响.     

氢氧化锆共沉淀-二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定天然水中ppb级的无机总砷

常见的二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)法,直接取50ml水样测砷,方法检出限为7ppb。通常天然水中含砷量为零点几至几个ppb,此法不能满足环境水中ppb级砷的测定。后来提出新银盐光度法,检出限低达0.36ppb,但需要用多元素分析仪和价格较贵的751型分光光度计,而且方法精密度较难控制。考虑到大多数水质分析实验室配备有廉价的AgDDC法测砷的砷化氢发生器、采用共沉淀富集砷操作简便、分析费用低,因此,我们试验了用Zr(OH)_4作载体,共沉淀水中的无机总砷,使沉淀集中于分液漏斗的底部予以分离,然后用盐酸溶解沉淀,最后用AgDDC光度法测定。当取1000ml水样,加锆60mg,     

土壤中7种重金属和砷测定的精密度控制指标研究

通过对浙江省近700组实际土壤样品进行分析,研究了土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷、汞7种重金属和砷测定的精密度控制指标(实验室内相对偏差和实验室间相对偏差),并与行业标准分析方法和文献进行了比较,旨在为环境监测质量控制与质量保证工作提供参考。经统计分析,建议实验室内相对偏差控制指标如下:铜,≤15%;铅,≤15%;锌,≤15%;铬,≤15%;镍,≤15%;镉,≤20%;砷,≤15%;汞,≤50%。建议实验室间相对偏差控制指标如下:铜,≤25%;铅,≤25%;锌,≤20%;铬,≤20%;镍,≤25%;镉,≤35%;砷,≤25%;汞,≤55%。     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

某金矿周边土壤和地下水中砷的健康风险评价

以湖北某含砷金矿污染场地为例,依据《污染场地风险评估技术导则》(HJ 25.3—2014),对其周边土壤和地下水中砷元素进行健康风险评价,结果表明:该金矿周边土壤和地下水中砷分别通过经口摄入土壤、皮肤接触土壤和吸入土壤颗粒物、饮用地下水4种暴露途径的致癌风险均超过可接受风险水平(10-6),对周边居民造成潜在危害。计算得到经口摄入、皮肤接触和吸入途径基于致癌效应的土壤风险控制值分别为1.6 mg/kg、9.3 mg/kg和12.1 mg/kg,应予以重视,并建议对矿山进行综合治理和目标值修复。     

青岛市饮用水源地重金属污染物健康风险初步评价

对青岛市某饮用水源地饮用水的钼、铍、硼、锑、钡、钒、钛、铊、砷、镉、铅、汞、镍、铜、锌共15种重金属元素进行了分析,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其所引起的健康风险作了初步评价。结果表明,通过饮水途径所致健康风险中,由致癌物砷所致的健康风险为8.15E-6 a-1,低于国际辐射防护委员会ICRP推荐的最大可接受风险水平5.0×10-5a-1;由非致癌物所致的健康风险中砷最大,铜和硼次之,二者的风险水平为10-9a-1和10-10a-1,均低于ICRP推荐的最大可接受风险水平。     

渭-库绿洲耕层土壤砷含量高光谱估测研究

以新疆渭干河-库车河三角洲绿洲耕层土壤为研究对象，通过对原始光谱反射率(R)、包络线去除(CR)和一阶微分(R′)变换光谱数据结合连续小波变换生成小波系数，筛选出与砷含量具有极显著相关性的特征波段(P<0.001),运用偏最小二乘回归、BP神经网络、随机森林回归及支持向量机回归分析方法建立耕层土壤砷含量的高光谱估测模型。结果表明，经一阶微分结合连续小波变换处理后，光谱数据与砷含量之间的相关性提升尤为明显。综合考虑各模型估测精度及稳定性，认为R′-CWT-2⁶-SVMR模型可作为研究区耕层土壤砷含量的最佳估算模型，其训练集和验证集的决定系数(R²)分别为0.753和0.740,均方根误差(RMSE)分别为1.350 mg/kg和1.819 mg/kg,相对分析误差(RPD)分别为2.03和2.00。     

砷形态水样贮存方法及稳定性研究

设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器条件的贮存方案，对含砷形态化合物水样的贮存和砷形态稳定性进行了研究。认为，人为酸化水样不利于砷形态的稳定；塑料瓶作容器、低温对砷形态水样的保存有利。本研究为水质监测砷形态提供了必要依据。     

HPLC-ICP-MS快速、准确测定鱼肉组织中的砷甜菜碱(AsB)

采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用测定鱼肉样品中的砷甜菜碱,样品前处理采用快速溶剂萃取,分析方法快速、准确。通过测定鱼肉中砷甜菜碱的标准参考物质以及在欧洲实验室间对盲样进行比对实验,进一步验证了该方法的有效性。采用等度洗脱一次可分离分析多达6种不同形态的砷,仅需10分钟。通过优化方法,最大程度地简化了费时的样品前处理步骤并实现了对大批量样品进行自动萃取与分析。该实验分别比较了标准加入法与外标法的测定结果,结果显示两者并无显著差异,表明HPLC＿ICP＿MS法受基体影响极小。萃取过程中可自动处理多达24个样品,所建立的HPLC＿ICP＿MS分析方法稳定、可靠,能连续进样50针以上,相当于总运行时间在12小时以上。因此,该方法适用于毒物甄别研究中快速、准确地判断砷总含量较高的鱼肉样品中无毒砷甜菜碱的比例。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷.该方法的检出限为0.06mg/kg(按称取0.5g试样消解定客至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差(RSD)均在8.99%以下.加标回收率介于89.0%～107.0%之间.     

以嘉定区为例对上海市郊区饮用水源水重金属进行健康风险评价

对上海市嘉定区饮用水源地水中重金属污染物进行了调查研究,并应用美国环保署推荐的健康风险模型对其作了健康风险初步评价。结果表明,重金属致癌物质所引起的健康危害较高,镉、铬、砷的平均个人年风险等级分别为10^-7a^-1、10^-5a^-1、10^-5a^-1,铬、砷的年均风险值非常接近国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受风险水平,致癌风险极大,应优先控制;非致癌物质所引起的健康风险较小,平均个人年风险大小次序为铅、铜、锌、汞,风险值在10^-11～10^-9 a^-1之间,远低于ICRP推荐的最大可接受风险水平。