催化阳极溶出伏安法连续测定水中镉,铅,铜

测定环境样品中痕量及超痕量Cd,Pb,Cu的分析多采用灵敏度极高的阳极溶出伏安法.阳极溶出法用于水中Cd,Pb,Cu的测定,有较多的局限性.首先,由于该法精密度难以控制,在一般底液中干扰因素较多,且由于环境样品中金属含量高低相差甚大,无法一次定量,而需分段富集,从而增加了本法的繁     

1.5次微分阳极溶出伏安法测定土壤中的痕量镉

环境监测中,镉是土壤、河床底质中的必测项目之一.未经工业污染的土壤其镉的含量极微.由于土壤中复杂的基体与共存的干扰元素影响,采用通常的化学分析法或原子吸收光谱法均难以直接快速、准确地定量检出,一般要通过分离富集,然后用原子吸收法完成测定.经予电解富集的阳极溶出伏安法测定镉有较高的灵敏度,微分溶出伏安法更有波形清晰,分辨率强等优点.针对土壤分析,本文用简单的化学前处理和国产JP3—1型示波极谱仪、快速、灵敏、准确地测定了土壤中10~(-8)级的痕量镉,方法结果经质控标样试验,结果良好,与其它单位原子吸收数据符合.     

环境水样中痕量砷(Ⅲ)的荧光动力学分析

基于酸性介质中As(Ⅲ)能催化碘酸钾氧化丁基罗丹明B使其荧光猝灭,建立了测定痕量As(Ⅲ)的新方法。在最佳实验条件下,测定As(Ⅲ)的线性范围为16~320ng/ml,方法的检出限为5·7ng/ml。平行测定浓度为80ng/ml和160ng/ml的As(Ⅲ)标准溶液的相对标准偏差分别为2·0%和0·92%。并考察了二十多种物质的干扰情况。该方法已用于自来水、地表水、地下水等环境水样中痕量As(Ⅲ)分析。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

环境污染事故中重金属优先快速监测方法研究

在国内外重金属监测技术的基础上对环境污染事故中重金属（铜、铅、锌、砷、汞、铬、镉）的两种主要快速监测方法进行了研究。研究结果表明：比色法可测试铜、铅、锌、镉、六价铬5种重金属，且精密度与准确度均较好；阳极溶出伏安法（ASV）可测试铜、铅、锌、镉、砷、汞6种重金属，但测定六价铬时偏差较大；除六价铬和铜外，阳极溶出伏安法的测试范围较比色法宽，且检出限较低；阳极溶出伏安法可同时测定镉、铅、铜3种金属，具有较好的适用性。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

砷钼杂多酸—罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

探讨了在聚乙烯醇存在下，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷的条件，其λｃｍ位于５６０ｎｍ，Ａｓ（Ｖ）量在２～６０ｎｇ／ｍＬ范围内与荧光猝灭值成线性关系，方法可用于环境水样中痕量砷的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水样中汞和砷的方法研究

采用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水环境中的汞和砷。讨论并确定了试验的最佳测定条件。该方法的检出限汞为0.0004μg/L,砷0.0048μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)分别为0.93%和0.83%。结果表明该方法测定水环境中汞和砷具有操作简便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点是测量痕量元素的有效方法。     

砷钼杂多酸─罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

探讨了在聚乙烯醇存在下，砷钼杂多酸──罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷的条件，其λ_（ｅｍ）位于５６０ｎｍ，Ａｓ（Ｖ）量在２～６０ｎｇ／ｍＬ范围内与荧光猝灭值成线性关系。方法可用于环境水样中痕量砷的测定。     

加热砷锑钼蓝杂多酸光度法测定水中痕量砷

本文采用单纯形最优化法探讨了加热显色砷锑钼蓝杂多酸的最佳条件，砷锑钼蓝杂多酸的最大吸收波长位于６９０ｎｍ，砷在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定祁。方法灵敏、准确与简便，应用于水样痕量测的测定，结果满意．     

氢化物发生原子吸收法测定土壤和沉积物中的砷

氢化物发生原子吸收光谱法测定题述样品中的总砷,不预还原As(V),未见报道。本文应用改良单纯形法确定了使As(V)与As(Ⅲ)同时达到相同的最大灵敏度的测定条件,因而测总砷时不预还原As(Ⅴ)。实验表明用盐酸浸泡土壤样品不能把样品中的砷完全浸提出来。改用王水浸泡处理样品测定土壤和沉积物标准参考物质中的砷,结果满意。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。     

南通地区地下水中砷的形态分布特征研究

2012年开展南通市1∶50000水文地质调查，对监测网内地下水进行采样分析，建立了基于液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法，该方法检出限为0．1μg／L。样品分析表明，南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主，有机砷以砷胆碱（AsB）和乙基砷（DMA）为主，样品中未检出五价无机砷。通过砷形态研究表明，南通近海地区地下水中砷的质量浓度较低（＜0．5μg／L），主要以 As（Ⅲ）为主，不存在其他砷的形态；近长江地区地下水中砷的质量浓度较高（＞1．0μg／L），砷形态以 As（Ⅲ）和 DMA为主。     

电分析化学(续)

2.6溶出伏安法溶出伏安分析有较高的灵敏度,可达1×10~(-9)克/毫升。如果与差分脉冲极谱连用,测定下限可达1×10~(-12)克/毫升。2.6.1原理溶出伏安分析整个过程分为两个步骤.第一个步骤称为“电析”,即将欲测离子预先在一特定的恒电位下电解沉积,富集在静止汞滴(或悬汞滴)上或其它固体     

砷化氢-硝酸银分光光度法测定海水中痕量砷的研究

总结了砷化氢 -硝酸银分光光度法测定海水中痕量 As的分析条件和技术参数 ,提出了测定海水样必须向反应瓶中加入适量消泡剂 ,并给出一种理想的硼氢化钾片剂制备方法。砷含量为 0 .0～ 2 0 .0μg/L的范围内线性良好 ,工作曲线为 y=0 .0 2 2 1x -0 .0 0 0 7,相关系数为 0 .9994,方法检出限为 0 .3 8μg/L ,标准参考物质的测定值与保证值 (A± U )符合良好。大批量海水样品分析空白 Ab<0 .0 15、平行测定合格率为 93 .3 %、加标回收合格率为 89.0 %。     

微分电位溶出法测定地下水中铅

电位溶出分析法,是在溶出伏安法的基础上提出的一种新型的电化学分析方法。本法具有设备简单、操作简便、干扰因素少、灵敏度高、分辨率优于溶出伏安法以及测定中不须除氧等优点,因此它已被应用于生物以及环境等样品中重金属含量的测定。 本文利用国产微分电位溶出仪,对地下水中铅含量的测定进行了研究。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

阳极溶出伏安分析法简介

阳极溶出伏安法(ASV)对于测量痕量金属是一种灵敏(检测限在亚p p b级)、准确和经济的电化学分析方法。它已经成为环境分析的受欢迎的方法。 ASV的推广应该归因于它可以同时测定p p b级浓度水平的多种金属,而费用又比较低,分析时间只需要几分钟。与原子吸收法或者中子活化法相比,ASV的一个重要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态,而原子吸收法或者中子活化法测量的却是金属离子的总量。这种特点对于分析天然水中被溶解的痕量金属的各种形态和物理化学特征是很有用的,因为化学形态的信息,对于了解它们在天然水中的迁移转化、毒性和反应机理是很重要的。在这方面,由于它所起的作用,重点已经放在研究痕量金属的络合作用方面。     

阴极溶出伏安法测定硫脲

本文报道了一种阴极溶出伏安法测定硫脲的新方法。在乙二胺介质中,于-0.76V处出现硫脲峰电流.在PH11的条件下可获得很高的灵敏度。电富集10分钟便可测出0.05PPb(6.57×10~(-10)mol/L)的硫脲.硫脲在1～1000PPb浓度范围内呈良好的线性关系.此法可用了废水中痕量硫脲的测定。