用DPP法测定饮用水中痕量As（Ⅲ）和总无机砷

砷是一种剧毒的痕量元素,其毒性取决于砷的化学形态.笔者用DDP法测定饮用水中痕量AS(Ⅲ)和总无机砷,克服了原子吸收光谱法或发射光谱法对微量H_3As的测定困难,测定速度又比溶出伏安法快,且精密度高,虽然其方法的灵敏度低于溶出伏安法,但检测限是允许的.1 操作条件:仪器参数、支持电解质、去除干扰物、As(V)还原为 As(Ⅲ).     

苏州市南郊农田土壤和蔬菜中砷、铬、铅、镉的分布特征研究

通过对苏州市南郊农田土壤和蔬菜中砷(As)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)含量的监测分析,结果表明:土壤样品中,除As的总质量比平均值低于江苏省土壤背景值外,其余均高于背景值;而蔬菜样品中4种元素的总质量比平均值均低于《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2012)中的限量值。聚类分析表明,土壤中Cd、Pb累积较多,Cr次之。同时,BCR连续提取法和相关性分析表明:土壤中As和Cr主要以残渣态为主;Pb以可还原态为主,弱酸提取态次之;Cd以弱酸提取态为主,可还原态次之。可见,土壤中Cd相对于其他3种元素具有较高的生物有效性和潜在危害性。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

广州地区赤红壤和植物的砷背景值状况研究

试验材料与方法 广州赤红壤区的土壤和植物样品的采样范围,包括广州所辖的从化、增城、花县和广州北郊区域,大部分采样工作在1988年夏季完成。砖红壤和红壤样品分别采自华南红壤地区的海南、广东、广西、福建、湖南、云南、江西和浙江八省区。 采样工作和样品处理,严格按照有关环境背景值研究要求。样品消解处理后,使用JP—1A型示波极谱仪,在0.2N NH_4I—4N H_2SO_4—Te体系中测-0.6V处砷催化吸附峰,采用等离子体发射光谱法(ICP)分析土壤钛,具体方法均参照有关文献。用“砷连续化学提取法”测定土壤中不同形态砷。     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中石油烃

建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C_(10)-C_(40)),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C_(10)-C_(40)正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率80%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

利用主动土壤干燥-微波消解技术和原子荧光分光光度法分析土壤中砷的研究

研究利用主动土壤干燥技术,配合微波消解、原子荧光分光光度法,在短时间内完成大量不同用途土壤,如湿地、山林、农田耕地、沙石地等样品中砷的测定。采集的新鲜土壤样品经初筛,过滤、筛分等处理后,利用主动烘干技术,模拟自然干燥状态,可以快速烘干不同含水量的大量样品。该方法避免了因自然风干产生的实验室间的交叉污染,可以短时间处理大量样品;利用微波消解法进行前处理,再利用原子荧光分光光度法进行样品测定。该研究对52个土壤样品中的砷进行了测定,砷含量在2.70~27.3mg/kg。方法的最低方法检出限可以达0.001mg/kg。     

双道原子荧光法测定土壤中砷和汞

探讨了用王水消解,硼氢化钾还原,原子荧光法连续测定土壤样品中砷和汞。检测限Ａｓ为０．０２８ｍｇ／ｋｇ,Ｈｇ为０．００９９ｍｇ／ｋｇ,方法简便,结果较好。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3S)和(X--3S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190 ～ 13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。     

南通地区地下水中砷的形态分布特征研究

2012年开展南通市1∶50000水文地质调查，对监测网内地下水进行采样分析，建立了基于液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法，该方法检出限为0．1μg／L。样品分析表明，南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主，有机砷以砷胆碱（AsB）和乙基砷（DMA）为主，样品中未检出五价无机砷。通过砷形态研究表明，南通近海地区地下水中砷的质量浓度较低（＜0．5μg／L），主要以 As（Ⅲ）为主，不存在其他砷的形态；近长江地区地下水中砷的质量浓度较高（＞1．0μg／L），砷形态以 As（Ⅲ）和 DMA为主。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总砷

文章采用5种加入酸的消解方法对土壤中的总砷进行分析,结果表明,加入HNO3-H2SO4-HClO4消解方式对总砷的测定结果准确而又稳定。     

新疆典型城-郊-乡梯度带土壤微量元素空间分布与来源

从新疆某地典型城-郊-乡梯度带采集了77个表层(0~20 cm)土壤样品,基于GIS技术与多元统计分析方法,研究各梯度带表层土壤中Hg、As、V、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb和Sb等10种微量元素的空间分布特征与主要来源。结果表明:Hg元素在城区、郊区和乡村表层土壤中的平均含量均超出研究区土壤背景值,As元素在城区和郊区表层土壤中的平均含量超出背景值,Zn和Pb元素在城区表层土壤中的平均含量超出背景值,其余元素在3个梯度带表层土壤中的平均含量均低于相应的背景值。研究区表层土壤中,V、Co、Ni、Zn、Cd、Pb和Sb等7种元素的空间分布格局基本相似,均呈现沿城市化梯度带分布的地带性格局;As、Cu和Hg等3种元素的空间分布呈现岛状格局。来源分析结果表明,各梯度带表层土壤中的微量元素的来源各不相同。     

铅冶炼区土壤重金属总量和有效态含量的函数分析

采集铅冶炼企业周边3 000 m范围内220个表层土壤样品,测定了有毒有害元素铅、镉、砷和汞的总量和有效态含量,探讨了它们之间的关系。结果表明:研究区土壤受到汞、砷、铅、镉的污染依次明显严重,土壤重金属的总量和有效态含量的变异系数均大于100%,土壤镉、铅、汞、砷的生物有效性系数平均值分别为25.9%、17.2%、0.58%、0.11%。土壤铅、镉和砷的总量与其有效态含量呈显著正相关(P0.001),而汞的总量与其有效态含量的相关性不显著(P0.05)。土壤铅和镉的总量和有效态含量可以用直线函数和幂函数表达,函数反推的有效态值和对应统计值的变异系数不大于10%。     

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

用碱灰化处理试样,采用砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘,讨论了温度与时间对测定的影响。方法在0 ng~250 ng范围内线性良好,检出限为2.58μg/kg,土壤样品测定的RSD≤2.9%,加标回收率为78.0%~116%。