蔬菜中五种有机磷农药残留量的气相色谱测定

本文对敌敌畏、二嗪农、乐果、甲基对硫磷,对硫磷等五种有机磷农药进行分析时,首先选择了合适的气相色谱柱及它的色谱条件,采用合理的微处理机定量处理技术,并筛选出一种快速、简便的前处理方法最低检测量除二嗪农0.001ng级外。其它均可达0.1ng级     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药

固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

环境样品中农药的前处理及检测技术研究进展

综述了近年来农药环境样品的前处理及检测技术,介绍了各种前处理和检测技术的应用情况,在此基础上对环境中残留农药的前处理及检测技术的发展进行了展望.     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较

介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中痕量有机磷和阿特拉津农药

采用PA萃取纤维吸附水中敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷和阿特拉津农药,在气相色谱-质谱仪进样口热解吸后进行检测.筛选比较了几种萃取纤维,优化了萃取方式、萃取时间、离子强度、pH、解吸温度和解吸时间等萃取条件.方法适用于多类型水体中6种有机磷和阿特拉津农药的分析.     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。     

土壤中有机磷农药分析过程中不确定度的来源及评定

土壤中有机磷农药分析过程中的不确定度主要来源于样品采集、运输和保存、前处理及分析这四个环节。以土壤中马拉硫磷的测定为例,分别评定了各个环节产生不确定度的大小。结果表明,样品前处理产生的不确定度对总不确定度的贡献最大。     

毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松

用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。     

固相微萃取-车载气相色谱测定污染事故现场有机磷农药分析方法的探讨

探讨了在污染事故现场采用固相微萃取-车载气相色谱联用测定有机磷农药的分析方法，寻找出较适宜灵敏度与较短分析时间的最佳结合点，以适应污染事故应急现场测定有机磷农药的需求。该法完成一个样品的全部分析时问为30min，简便、高效，适用于应急现场5种有机磷农药的测定。     

色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用

介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位.     

农药厂周边有机磷农药在生物体中残留的检测方法研究

测定南京某农药厂附近大米、蔬菜及肉类中11种有机磷农药含量，通过使用气相色谱/质谱联用的方法，建立GC／MS定性定量分析方法，检出限达到0．05μg／kg（肉类）和0．1μg／kg（大米和蔬菜），回收率均符合测定要求。环境样品监测结果显示，大米和蔬菜中有机磷农药的含量高于肉类中的含量，说明在大米和蔬菜表面残留的农药量要高于进入生物体体内的含量。南京蔬菜样品中有机磷农药高于常州蔬菜样品，说明农药厂对蔬菜表面残留农药量有影响。不同的有机磷农药在不同的介质中，检出情况不一样，说明不同的环境介质对有机磷农药的保留水平不一样。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地下水中15种农药残留

通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立一种快速高效测定地下水中15种农药残留量的GC-MS方法。该法采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度、较低的检出限和较高的回收率,检出限低于0.004 8μg/L,回收率为85.9%~107.4%。本方法的突出特点是前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,基本稳定在25 min内完成分析,适用于大批量样品检测。     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

气相色谱法测定废水中有机磷农药含量

本文根据四种农药在不同极性色谱上具有不同的难分离物质对的研究结果,用3.5％OV—101+3.25％OV-210/Chromosorb W HP80—100目色谱柱,在10分钟内完全分离了四种农药,建立了废水中四种常用有机磷农药的分析方法。     

酶抑制法检测蔬菜中的有机磷农药

对新型酶抑制检测蔬菜中有机磷农药残留量的方法进行了研究，介绍了胆碱酯酶的提取、纯化方法，以及用粗酶和纯酶检测蔬菜中有机磷农药残留量的测定效果，确定了最佳实验条件。对样品的预处理方法进行了改进，得出该法的检测限为1mg／L，对甲基对硫磷等几种常用农药的加标回收率为90．4％～112％，相对标准偏差为1．06％～9．83％，表明三项评价指标均符合全国农药残留科研协作组对农药残留分析方法的基本要求。     

水中挥发性有机污染物在线检测技术进展

挥发性有机污染物(VOCs)是对具有一定低沸点的有机污染物的统称,该类化合物来源广泛且成分复杂,在水环境中累积可对人体健康造成极大危害。在总结国内外水中VOCs检测技术的基础上,简述了近年来用于水中VOCs在线检测的各类前处理技术及色谱、质谱、光谱等分析检测技术的原理及应用情况。讨论了这些前处理技术及分析检测技术的发展现状及存在的问题,比较了上述常用的几种技术优缺点,展望了水中VOCs在线检测技术的发展趋势,以期为VOCs在线检测行业的技术人员提供参考。