电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

ICP—OES同时测定饮用水中多种金属离子

建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP--OES），同时测定饮用水中的钼、钻、铍、硼、镍、钡、钒、钛、锑9种重金属元素的方法．研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素．结果表明，基体元素对测定没有明显干扰；在选定的波长下测定，元素间也没有干扰．该方法快速，准确可靠，各元素检出限0．0003-0．02mg／L，加标回收率为92%-101％，相对标准偏差RSD均小于2．0％，适于饮用水中9种可溶性重金属的日常检验．     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1，相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％，加标回收率为90％～104％，适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

回流法测定废水中氯化物的改进及排除B_r~-、I~-等多种干扰作用的研究

本文在常规Ｖｏｌｈｏｒｄ回滴法测定氯化物中，加入一定量聚（Ｉ）〔１〕防凝聚剂，可以防止经典法不可避免的复分解反应，保证测定结果的准确性；同时研究了通过控制不同酸度、温度及加入不同类型试剂等简便化学手段除去十多种常见干扰物质的方法，尤其能有效除去现有各方法中最为棘手、难度较大的同族元素Ｂ－ｒ、Ｉ－等干扰，方法简便、快速、效果显著，在工业废水的测定中优于其它方法。     

大气降水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和离子色谱法（IC）分别测定降水中的钾、钠、钙、镁，对检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标作比对，并对降水样品的测定结果进行t检验。结果表明，3种方法均能满足质量控制的要求，测定结果之间无显著性差异；与国标方法AAS法相比，ICP-AES法和IC法操作更简单，并可实现多元素的同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

土壤中重金属元素的测试方法研究

采用DEENA土壤全自动消解系统对土壤进行前处理,用ICP-AES法对其中的重金属元素进行连续测定,回收率达到94%~103%,线性相关系数均不小于0.999 9,相对标准偏差在1.82%~4.08%之间。该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足有关标准要求,具有多元素同时分析,样品前处理简单,干扰少、测定快速、准确等优点,可以提高工作效率,值得推广。     

我国土壤中主要元素监测技术及难点

文章梳理了国内外土壤中元素的标准分析方法,对比总结了我国标准方法的特点及与国外标准方法的差异,如我国多为元素全量监测,国外则多为酸可溶态的监测等。剖析了土壤中主要元素分析技术中的样品消解与干扰消除等难点问题,阐述了不同的酸在消解过程中的作用,说明了如何正确控制酸的用量、添加顺序、温度等关键因素,总结了干扰消除的方法等,并初步提出技术发展建议。     

冷原子荧光法测定地面水和土壤中的痕量总汞

本文推导了汞元素冷原子荧光测试的理论公式，着重研究了载气种类；载气流速；工作电压；水蒸气；介质酸度；还原剂用量等１０项因素对测定结果准确度的影响，确定了最佳实验条件，提出了地面水和土壤中痕量总汞的测试方法。同时分析了汞元素冷原子荧光法的系统误差和消除或减少系统误差的方法。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇，气相色谱法测定，该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好，乙醇标准曲线的相关系数为0．9994，异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液，得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L；采样体积为0．04 m3时，乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％，RSD＜5％。样品稳定性试验表明，采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大，一般保存7 d为宜。     

退浆废水中聚乙烯醇的分析检测研究

建立了紫外可见分光光度法检测退浆废水中聚乙烯醇(PVA)含量的方法。以硼酸为介质,碘化钾—碘溶液为显色剂,检测波长为680 nm,测定退浆废水中PVA含量的线性方程为Y=0.018 8X+0.003 2,相关系数R2=0.999 3,平均加标回收率为97.6%;方法精密度(RSD=1.5%)、重现性(RSD=1.8%)均较好。该方法操作简单、准确度高、测定快速,适用于测定退浆废水中PVA的含量。     

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500ml时,方法检出限为0．01～0．02μg,／L,标准曲线相关系数大于0．999,方法精密度的相对标准偏差为1．5％-4．0％,加标回收率为81．6％～109．6％。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊，对样品前处理的多个细节进行改进，使前处理过程耗时缩短，回收率提高。试验表明，方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好，相关系数r为0．9995；检出限为2．0μg/L，取样量为500 mL，富集50倍时，方法检出限为0．04μg/L；实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％；实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。