水中硝基氯苯类化合物的应急检测方法研究

文章研究并建立了一种快速便捷测定水中硝基氯苯类化合物的方法。采用固相微萃取方法富集水中目标物,使用便携式气相色谱/质谱仪进行检测。优化后的萃取条件为:使用65μm的PDMS/DVB萃取头,水温60℃、转速200r/min下萃取50min。结果表明,硝基氯苯类化合物在10.0~500μg/L范围内呈现良好线性,相关系数均大于0.980;空白水样加标相对标准偏差为2.28%~11.3%,加标回收率为77%~130%;实际水样加标相对标准偏差为3.93%~6.73%,加标回收率为90%~115%;检出限范围为1.37~3.57μg/L。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好（r＞0.9972）,满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

基于固相微萃取技术的GC法测定水中多环芳烃

采取新型大容量固相微萃取器与热解吸/气相色谱联用技术,测定饮用水源地水样中的多环芳烃(主要是微量的萘、联苯及菲)。其实验最佳萃取时间为90 min,最佳解吸时间为5 min。该方法的回收率在68.2%~112.2%之间,最低检出限在2.0~3.0μg/L之间,并对饮用水源地的水质进行了检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。     

固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L~0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚(MTBE),研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响.该方法分析MTBE的线性范围0.01-10μg/L,检出限0.66ng/L.0.01μg/L的MTBE水样五组平行测定实验中,相对标准偏差为4.8%.用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8μg/L,加标回收率达到90%.     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。