5-Br-PADAP光度法测定大气颗粒物中微量锑

本文在文献[5][8]的基础上。研究了锑(Ⅲ)与[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)5—二乙氨基酚](简称5—Br—PADAP)显色测定的最优条件。以及利用硼氢化钾还原分离锑(Ⅴ)。消除Fe~(3+)、Co~(2-)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Bi~(3+)、Sn~(4+)等离子的干扰。方法的室内相对标准偏差为2.1—6.0％,相对误差为—7.0％。     

天然水中亚微克量铍的硅胶柱分离和萤光测定

本文建立了利用硅胶柱富集铍与分离杂质后用桑色素荧光法测定天然水中毫微克量铍的方法,用φ10×80mm的硅胶柱在PH6的条件下可从25ml水样中富集0.01μg以上的Be~(2+),用含1％EDTA的淋洗剂可洗除大量的共存离子。经分离后,100倍至10000倍的Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、As(v)、UO_2~(2+)、ZrO~(2+)、Th~(4+)、Ti~(4+)、Sc~(3+)、Y~(3+)和Li~+不干扰测定。测定的激发波长为300nm,发射波长为506nm。线性范围为0.01-0.25μgBe~(2+)/25ml,0.05μg铍的加入回收率为90±9％。方法已用于天然水中ppt级铍的分析。     

硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。     

螯合树脂富集原子吸收法测定地下水中痕量元素

本文选择近年国内较新型号的螯合树脂(十三种树脂),进行螯合树脂吸附水中微量元素:Hg~+、K~+、Cu~(+2)、Zn~(+2)、Co~(+2)、pb~(+2)、Cd~(+2)、Sr~(+2)、Ba~(+2)、Mn~(+2)、Ni~(+2)、Mo~(+2)、Be~(+2)、Fe~(+3)、Al~(+3)、Cr~(+3)、As~(+5)的研究。试验结果表明:螯合树脂的结构不同,其络合各元素性能具有显著差异,确立了螯合树脂对元素吸附性能的排列。 根据上述螯合树脂吸附性能排列,以定量分析地下水中微量Cu~(+2)、Pb~(+2)、Zn~(+2)、Cd~(+2)、Mn~(+2)、Ni~(+2)、Se~(4+)为目的,对NP树脂富集水中各元素的基本条件,以及石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法测定条件进行试验。试验结果为:氢型螯合树脂2.5g,按图1制备离子交换柱,     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

便携式分光光度法现场测定污染场地地下水中铬

在硫酸介质中,用Ce~(4+)将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),用便携式分光光度计现场测定铬污染地下水中的Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬。通过试验,对氧化还原反应的可行性、反应时间、酸度、Ce~(4+)加入量、DPC用量、稳定时间、干扰因素等条件优化,使该方法在0μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,当取样量为25 m L时,方法检出限为12.5μg/L。用该方法测定实际样品,RSD为4.4%~8.2%。用该方法与标准方法同时测定Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬,2种方法的相对偏差为-4.4%~4.3%。     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

菌粉、草木灰对Cu2+胁迫下牧草幼苗生长的影响

采用盆栽实验探究菌粉和草木灰添加对Cu~(2+)胁迫土样上牧草幼苗发芽率、株高、地上部和根系生物量等特征的影响,并分析各生长指标间的相关性。结果显示:当Cu~(2+)超过200 mg/L时,菌粉和草木灰的添加促进苏丹草的发芽而对黑麦草发芽影响不大,两种牧草的幼苗株高均随生长时间的增加而增加,增长速度整体表现为生长初期(前5天)大于后期(后5天)。菌粉添加不利于苏丹草和黑麦草的生物量的增加,而菌粉+草木灰添加可促进两种牧草生物量的增加。两种牧草的各生理指标之间均保持中度以上正相关关系,添加菌粉和草木灰有利于牧草幼苗在Cu~(2+)污染土样上生长。     

铁和铝离子对土壤水溶性氟化物检测的干扰研究

通过离子选择电极法测定Fe3+和Al3+不同含量的土壤样品中水溶性氟化物试验,研究Fe3+和Al3+对测定的干扰与消除方法,证实了在总离子强度调节缓冲溶液共存下,Fe3+和Al3+对土壤提取液中水溶性氟化物检测结果存在不同程度的负干扰。选择6种代表性土壤样品,在水溶性氟化物提取液中加入20 mg/L的Al3+和100 mg/L的Fe3+做干扰试验,比较了分取不同体积土壤提取液对氟化物检测结果的影响,结果表明,对水溶性ρ(Fe3+)和ρ(Al3+)高的土壤样品,可选择减少提取液取样体积来消除干扰。选取的5种标准样品测试结果与标准值相符,干扰消除方法具有良好的适用性。     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

测定工业废弃物中有机氯化合物时存在的问题及其对策

1.前言 在测定工业废弃物中的有机氯化合物(0—CL)时,试样中的0—CL先用正己烷抽提,而后用二铁明钠(铁明矾)将其分解成无机氯,并将其反抽提在水层中,即适用于硫氰酸亚汞(Hg(CNS)_2)吸收光度法,也就是说,在反抽提的水溶液中加入碱性Hg(CNS)_2溶液及铁明矾(Fe~(3+))溶液,测定生成的橙色。 Hg(CNS)_2几乎不溶于水,而且几乎难离解,因此,游离的CNS~-是非常微量的,加入Fe~(3+)后不显色,但是,如果有CL共存,则会生成CNS~-。     

亚铁分光试剂测定水中铁

3—(2—吡啶)—5.6—二苯—1、2、4三氮嗪与亚铁有灵敏的显色反应,本文进一步研究了影响显色反应的诸因素,并将该体系用于地面水中微量铁的测定,可检测出低至0.005μ/ml的铁。水样中常见的阴、阳离子没有干扰。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。     

邻菲哕啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3+在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fle3+均能被盐酸烃胺快速还原为Fe2+,进而提出了测定水中总铁的新方法--邻菲哕啉直接光度法.并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验.检出限为0.03 mg/L,显色络合物显色15 min可稳定6个月,精密度.RSD＜4.32%,加标回收率为95.3%～103%.通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲哕啉光度法(标准法)的测定结果无显著差异.     

磁性凹凸棒土的制备及其对水中铅离子的吸附

利用化学共沉淀法制备了磁性凹土复合吸附剂(ATP/Fe_3O_4),通过静态吸附实验研究了该材料对水中Pb~(2+)的吸附性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)对复合吸附剂进行表征,并考察了吸附剂投加量、溶液初始pH值及吸附时间等因素对Pb~(2+)吸附效果的影响。结果表明,Fe_3O_4颗粒负载在凹土表面,复合吸附剂的比饱和磁化强度为29.22 emu/g,可有效实现固液分离的目标。Pb~(2+)吸附实验表明,ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)具有良好的吸附效果,当Pb~(2+)初始浓度为50mg/L、溶液pH为5.0、吸附剂用量为3.0 g/L时,去除率可达87.35%。ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)的吸附行为符合准二级动力学方程。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁，探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验，发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋，进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L，显色络合物显色15min可稳定6个月，精密度RSD〈4．32％，加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明，邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。