硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。     

天然水中亚微克量铍的硅胶柱分离和萤光测定

本文建立了利用硅胶柱富集铍与分离杂质后用桑色素荧光法测定天然水中毫微克量铍的方法,用φ10×80mm的硅胶柱在PH6的条件下可从25ml水样中富集0.01μg以上的Be~(2+),用含1％EDTA的淋洗剂可洗除大量的共存离子。经分离后,100倍至10000倍的Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、As(v)、UO_2~(2+)、ZrO~(2+)、Th~(4+)、Ti~(4+)、Sc~(3+)、Y~(3+)和Li~+不干扰测定。测定的激发波长为300nm,发射波长为506nm。线性范围为0.01-0.25μgBe~(2+)/25ml,0.05μg铍的加入回收率为90±9％。方法已用于天然水中ppt级铍的分析。     

CTAB苯芴酮光度法测定工业废水中锑

目前环境监测中锑的分析,多采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)分光光度法、原子吸收光度法、阳极溶出伏安法测定.本法选择了十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)为表面活性剂,利用苯芴酮显色分析工业废水中锑的含量.提出了显色酸度的基本条件,考察了锡、钒、铁、铬等干扰元素的消除方法.摩尔吸光系数.ε_(510)=3.3×10~4,锑量在0—50μg/25ml内符合比尔定律.     

“奎屯—独山子”区域秋冬季大气PM_(2.5)中水溶性离子特征分析

通过手工采集"奎屯—独山子"区域中冬季PM_(2.5),对SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、F~-、K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)和NH_4~+等水溶性离子特征进行了研究,结果表明:"奎屯—独山子"区域冬季PM_(2.5)中水溶性无机离子浓度分布为工业区与生活区较为相近,其中F~-、NH_4~+和K~+在2#生活区的浓度最大;NO_3~(2-)、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)在1#生活区的浓度最大;SO_4~(2-)在1#生活区和4#工业园区的浓度最大;Cl~-在3#工业园区的浓度最大。通过与北京同期数据相比,除SO_4~(2+)外,其余离子浓度与北京同期相当或低于北京同期值;"奎屯—独山子"区域冬季颗粒物整体呈酸性,生活区2#点酸性最弱,1#点最强,生活区和工业区无明显功能区分布特征;本次调查期间属于重污染天气,且本次污染期间固定源较之于移动源的贡献更显著。     

2006-2020年上海市闵行区大气降水化学特征及来源分析

为研究上海市闵行区大气降水化学特征及来源,以2006—2020年上海市闵行区大气降水监测数据为依据,对大气降水量、pH值、电导率(EC)和主要离子进行了统计分析。结果表明:2006—2020年上海市闵行区大气降水呈酸性,pH值范围为4.41~5.19,酸雨频率呈下降趋势;EC变化范围为1.26~3.67 mS/m,平均值为2.32 mS/m;夏季pH值最高,酸雨发生频率、EC和总离子浓度最低,冬季pH值最低,总离子浓度最高。大气降水中各离子组分浓度占比大小排序为:SO^(2-)_(4)>NH^(+)4>NO^(-)3>Ca^(2+)>Cl^(-)>Na^(+)>Mg^(2+)>F^(-)>K^(+),主要阴、阳离子SO^(2-)_(4)、Ca^(2+)和NH^(+)4浓度呈明显下降趋势,NO^(-)3浓度变化较平稳;SO 2-4与NO^(-)3的浓度比范围为0.94~3.59,呈波动下降趋势,降雨类型由硫酸型逐步转为混合型。因子分析及相关性分析显示,因子1中所有的离子成分都有较大的载荷,各离子在来源上可能具有一定的共性,Ca^(2+)与Mg^(2+)、K^(+)表现出显著相关,其可能来源于地壳组分;Cl^(-)与K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)的相关性显著,Mg^(2+)、K^(+)与Cl^(-)、Na^(+)有强相关性,表明海洋输送及生物质燃烧对大气降水化学组成的影响;NO_(3)^(-)、SO^(2-)_(4)和NH^(+)4在因子2中为高荷载,且有很好的相关性,它们可能有相似的来源或形成化合物共同存在。     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

双波长胶体光度法测定天然水锌

根据胶体光学吸收行为研究Zn~(2+)-S~(2-)胶体反应测定Zn~(2-)双波长新光度分析方法。该方法简单方便、曲线稳定、精密度(RSD)<3％,加标回收率为93％～103％,检出限:0.3mg/L.适合于0～10.0μg/ml天然水测定。     

2016-2020年济南市大气降水化学组分变化特征及来源分析

基于2016—2020年济南市城区国控点降水监测数据,应用因子分析、相关分析、富集因子分析以及正定矩阵因子分解模型(PMF)对济南市大气降水化学组分特征及来源进行了综合评价与分析。结果表明:2016—2020年济南市大气降水呈弱碱性,pH值为6.01~8.03,呈波动下降趋势;电导率(EC)为47.6~97.4μS/cm,平均值为70.99μS/cm,远高于我国降水背景点值;济南市降水类型为硫酸、硝酸混合型降水,SO^(2-)_(4)对济南市降水酸化贡献较高;大气降水中各离子组分浓度大小排序为:NH^(+)4>Ca^(2+)>SO^(2-)_(4)>NO^(-)_(3)>Cl->Na^(+)>Mg^(2+)>K^(+)>F^(-),主要阴、阳离子SO^(2-)_(4)和NH^(+)4浓度呈现逐年下降趋势;因子分析和相关性分析显示,各离子之间存在一定的共源性。富集因子分析结果表明,SO 2-4、NO-3和Cl-主要为人为源贡献,Ca^(2+)、Mg^(2+)和K^(+)受土壤源贡献较大;PMF模型结果显示,扬尘源除了是Ca^(2+)的主要贡献源外,也是NO-3的主要贡献源之一。二次污染源是济南大气降水无机离子的主要来源,占比为37.88%,其次为燃煤源和扬尘源,占比分别为23.91%和22.59%。     

2010—2019年台州市市区降水化学组成特征及变化趋势

为了解台州市市区大气降水化学成分组成特征及变化规律,对2010—2019年台州市市区降水监测数据进行了统计分析。结果表明:2010—2019年降水样品pH为4.20～4.84夏高冬低,强酸性降水频率下降显著,电导率平均值为3.16 mS/cm。SO_4~(2-)和NO_3~-是降水中最主要的阴离子,NH_4~+和Ca~(2+)是降水中最主要的阳离子。Ca~(2+)浓度在2018年开始有所抬升,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度整体呈波动下降趋势。SO_4~(2-)与NO_3~-浓度比均值为1.50,呈下降趋势,同大气中SO_2与NO_2的质量浓度比变化趋势基本一致。SO_4~(2-)和NO_3~-相关性显著,Cl~-、Na~+及Mg~(2+)三者之间具有较好相关性。降水与气态污染物相关性不大,对颗粒物有明显冲刷去除作用。SO_2和NO_x的排放量显著下降,酸雨污染呈现改善过程。     

奎独乌区域大气降水离子来源分析

通过研究2010—2015年奎独乌区域大气降水化学特征和变化,分析降水中离子组成和来源。结果表明,2010—2015年奎独乌区域硫酸型大气污染较为明显,硫酸盐污染物对降水酸性影响略降,土壤扬尘带来的钙离子污染略降;降水中SO_4~(2-)、Cl~-、Ca~(2+)、Na~+、F~-、K~+主要来源于土壤扬尘,其中SO_4~(2-)、Cl-、Ca~(2+)还来源于人为源排放;NO-3主要来源于人为源排放。工业源SO_2、烟粉尘排放量变化是引起降水中SO_4~(2-)、Ca~(2+)当量浓度变化的主要因素,大风和扬尘天气的减少也是降水中Ca~(2+)当量浓度降低的重要因素;工业源和机动车NO_x排放量变化是引起降水中NO_3~-当量浓度变化的主要因素。     

上海青浦地区大气降水的化学特征

利用上海青浦地区2003—2014年观测的大气降水监测资料,分析该区域12 a以来大气降水的酸化程度、化学组成特征,探讨降水中化学成分的不同来源及相对贡献。结果表明:降水pH年均值为4.43~6.33,酸雨频率为2.6%~86.8%,降水酸化程度大致经历了明显恶化和波动变化2个阶段。降水电导率年均值为1.77~4.01 m S/m,呈下降趋势。降水中各离子雨量加权平均当量浓度顺序为SO_4~(2-)NH_4~+Ca~(2+)NO_3~-Cl~-Na~+Mg~(2+)F-K~+,SO_4~(2-)、NH+4、Ca~(2+)和NO_3~-是降水中的主要离子,占离子总量的83.0%;降水类型由硫酸型向硫酸和硝酸混合型转变。降水离子中的二次组分SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+绝大部分来源于人为源,Ca~(2+)、Mg~(2+)和K+主要来自于土壤源和人为源的贡献,Cl~-主要来自海洋源,同时人为源的影响也不可忽视。     

磁性凹凸棒土的制备及其对水中铅离子的吸附

利用化学共沉淀法制备了磁性凹土复合吸附剂(ATP/Fe_3O_4),通过静态吸附实验研究了该材料对水中Pb~(2+)的吸附性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)对复合吸附剂进行表征,并考察了吸附剂投加量、溶液初始pH值及吸附时间等因素对Pb~(2+)吸附效果的影响。结果表明,Fe_3O_4颗粒负载在凹土表面,复合吸附剂的比饱和磁化强度为29.22 emu/g,可有效实现固液分离的目标。Pb~(2+)吸附实验表明,ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)具有良好的吸附效果,当Pb~(2+)初始浓度为50mg/L、溶液pH为5.0、吸附剂用量为3.0 g/L时,去除率可达87.35%。ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)的吸附行为符合准二级动力学方程。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

乌鲁木齐河地表水化学组成及时空分布特征

乌鲁木齐河作为乌鲁木齐市的主要水源地,在生态保护和城市供水中均具有重要的战略意义。为了研究乌鲁木齐河水化学特征及水环境质量,于2016年4—10月逐月对乌鲁木齐河6个采样断面进行地表水样采集,获取水样41个,对主要离子(K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Cl~-、HCO_3~-、SO_4~(2-))浓度及pH、DO、TDS、CODMn、TN、TP、NH3-N进行监测分析,探讨了水化学组成的时空差异及影响因素,研究了乌鲁木齐河的水环境质量状况。结果显示,乌鲁木齐河水域年离子总量平均值为213.27 mg/L,属弱矿化度水,年离子总量在空间上表现出沿主河道由南向北逐步增加的趋势。主要阴离子为HCO_3~-和SO_4~(2-),主要阳离子为Ca~(2+),水质类型为Ca~(2+)-HCO_3~--SO_4~(2-)型。2016年河水年内不同时期TDS平均浓度排序为:9月10月4月5月6月8月7月。对水化学离子含量基于时间序列分析,结果显示除Ca~(2+)、HCO_3~-外,其他离子含量在各月份间均存在显著差异。SO_4~(2-)浓度在年内变化最为明显,呈现先减少后增加的趋势。对主要离子含量基于空间序列进行分析,结果显示,仅Na+含量存在显著差异。现阶段乌鲁木齐河的水环境质量为轻度污染。     

硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.     

淮南市降水化学组成特征与来源分析

2013—2014年,逐次采集淮南城市大气降水样品,对其离子化学组分进行分析测试,并利用酸度分析、中和因子和富集系数等方法对其酸碱物质平衡和离子来源进行了分析。化学组分分析结果表明,淮南城市降水pH为6.23~7.03,雨量加权平均值为6.68,整体上降水没有呈现酸化,大部分酸性物质能被碱性物质中和。主要阴离子为SO_4~(2-)、NO_3~-,雨量加权平均值分别为147.02、62.16μeq/L,两者分别占阴离子总浓度的60.3%、25.3%;主要阳离子为Ca~(2+)、NH_4~+,雨量加权平均值分别为126.42、96.43μeq/L,分别占阳离子总浓度的44.9%、34.3%。利用富集系数法计算结果表明,SO_4~(2-)、NO_3~-主要来源于人为活动排放,Cl~-主要为海洋输入,而Ca~(2+)、Mg~(2+)、K~+则主要来自陆源输入和人为活动。