固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

遂宁城乡集中式饮用水水源地钡分布特征及健康风险评价

为考察遂宁市辖区内集中式饮用水水源地污染物钡的分布特征和健康风险水平,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法对研究区域内市级、县级和乡镇级所有在用的56个集中式饮用水水源地钡的浓度进行分析检测,借助空间分析与统计分析的结果,探讨了其空间分布和浓度差异,并利用环境健康风险评价模型,对不同类型水源地钡的健康风险进行了评价。结果表明,38个地表水水源地钡的浓度范围为0.065~0.180 mg/L,均值为0.110 mg/L;18个地下水水源地钡的浓度范围为0.027~0.370 mg/L,均值为0.130 mg/L。地表水与地下水水源地间钡的浓度差异具有统计学意义(P0.05),钡的空间分布也存在不同程度的差异性。各水源地中的钡经饮用和皮肤暴露两种途径对成人和儿童所引起的非致癌风险值为1.34×10~(-8)~1.62×10~(-8),远低于推荐的最大可接受风险水平(1.0×10~(-6)),各水源地因污染物钡导致的非致癌风险极低。     

九龙江龙岩段地表水中多环芳烃分布与污染源解析

用竹炭固相萃取恒波长同步荧光法测定了九龙江龙岩段水体中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量。结果表明:龙岩市省控断面河水中2010年11月(冬季)多环芳烃的质量浓度为58.3×10-9~1 328.5×10-9g/L,平均为387.72×10-9g/L;2011年9月(秋季)水中总多环芳烃质量浓度为5.9×10-9~188.4×10-9g/L,平均为77.46×10-9g/L;7月(夏季)多环芳烃的质量浓度为16.7×10-9~1 203.3×10-9g/L,平均为475.05×10-9g/L,同国内外河流相比,九龙江龙岩段水体中PAHs污染较严重,且具有明显的季节分布特征。夏、秋、冬季九龙江龙岩段水体水中均以3~4环PAHs为主。污染来源分析表明,河水中PAHs主要来源于燃烧源。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

南方某河流型饮用水源地重金属健康风险评估

对南方某河流型饮用水源地水中重金属含量进行调查研究,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其进行健康风险评价。结果表明,该饮用水源地水中重金属类污染物健康风险值相对较低,其中重金属类致癌污染物的健康风险均值大小顺序为CrAsCd,其值分别为8.19×10-6、2.11×10-6、1.59×10-7a-1,Cr、As的风险值高于瑞典、荷兰、英国推荐的最大可接受水平(1×10-6a-1),而低于国际(ICRP)与美国环保局的健康风险可接受水平(5×10-5a-1和1×10-4a-1),成为该饮用水源地的主要致癌污染因子。重金属类非致癌污染物的健康风险均值大小顺序为CuNiZn,其值分别为1.95×10-10、1.19×10-10、5.73×10-12a-1,均远远低于致癌污染物的健康风险值。     

显微镜计数法测定浮游植物的研究进展及修订建议

介绍了国内外淡水浮游植物密度的测定——显微镜计数法的规范和标准。提出了国外有关标准中关于浮游植物在计数框中的分布要求、计数量与测定精密度的关联、检出限的计算方法等是值得借鉴的内容。通过实验验证了浮游植物在计数框中越符合随机分布，测定的精密度越好；随计数量的增加，观察到的浮游植物种类越多且测定精密度越好。借鉴英国标准BS/EN 15204：2006中关于检出限的定义和计算方法，得出了适用于中国规范中4种常用计数方式的检出限计算方法，并得出4种计数方式的检出限分别为对角线计数4.6×10⁵个/L、行格计数1.5×10⁵个/L、全片计数4.6×10⁴个/L、随机视野计数6.8×10⁵个/L。最后提出了应在中国相关规范中补充浮游植物在计数框中的分布要求、最少计数量与精密度的关联和确定检出限的方法等建议。     

Determination of Nitrobenzene in Wastewater Using a Hanging Mercury Drop Electrode

The determination of trace amount nitrobenzene in wastewater on a hanging mercury drop electrode was studied. The determination conditions of pH, supporting electrolyte, accumulation potential, accumulation time, and voltammetric response were optimized. The sharp peak of the nitrobenzene was appeared at 0.05 V. The peak electric current was proportional to the concentration of nitrobenzene in the range of 1.47 × 10⁻⁵ ∼ 1.0 × 10⁻³ mol/l with relative standard deviations of 3.99 ∼ 8.94%. The detection limit of the nitrobenzene in water was 5 × 10⁻⁶ mol/l. The proposed method offered low limit of determination, easy operation, the use of simple instrumentation, high sensitivity and good reproducibility. It was applied to the determination of nitrobenzene in wastewater with an average recovery of 94.0% ∼ 105%. The proposed method provided fast, sensitive and sometimes real time detection of nitrobenzene.     

乙酰丙酮荧光法在线监测环境空气中的甲醛

我国现行环境空气中甲醛的标准测定方法普遍难以满足当前大气监测中对痕量浓度水平甲醛的监测需要。在乙酰丙酮分光光度法的基础上改进得到的乙酰丙酮荧光法具有更低的检出限和更高的灵敏度,适用于大气中痕量浓度水平甲醛的监测。基于乙酰丙酮荧光法设计了甲醛在线监测系统,并对其主要性能指标进行了评估测试。测试结果显示,该系统的吸收效率为98.9%~100.1%,检出限为0.045 4×10^-9,精密度为0.44%,线性误差为-0.55%,线性范围为0.0~80.0×10^-9,响应时间为282 s,单日零点漂移为-0.04×10^-9~1.33×10^-9,单日跨度漂移为-0.90×10^-9~3.45×10^-9。测试结果表明,其各项性能指标均能满足当前对大气环境中痕量浓度水平甲醛的监测需求。     

TCLP法对天津市农田重金属生态风险评价

TCLP法是用缓冲剂提取重金属的一种方法,该法评价重金属生态风险在美国已开展多年。利用TCLP法对天津市某农田土壤重金属进行生态风险评价,结果表明,在采集的23个样品中有效态铜、铅、锌、镉的含量范围为1.13~5.26、2.11~5.22、2.60~30.6、1.09×10-3~77.9×10-3mg/kg,普遍低于铜、铅、锌、镉在土壤中的总量(22.1~66.8、21.2~50.6、56.8~445、0.04~0.20 mg/kg)。镉的TCLP有效态与总量的差别最大。锌、铅存在轻微污染,污染率分别为21.7%、4.3%。