高压蒸汽消化法测定废水的化学需氧量

本文提出高压蒸汽消化法测定COD做法是将试样和试剂装在比色管中,加塞后,不做任何密封,置于高压蒸汽消毒器中加热两小时,用谷氨酸配成已知COD的标准溶液研究了重络酸钾、硫酸、催化剂银浓度、加热时间、氯离子的干扰等对测定COD的影响。     

用硫酸锰,硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

《水和废水监测分析方法》中规定的重铬酸钾法测COD需消化两小时,贵重药品硫酸银的用量也较大.本文以硫酸锰、硫酸银混合试剂作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45分钟,硫酸银用量由每个水样0.15克,降低到0.05克.     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

论COD库仑测定法的可行性

中科院环化所提出了以重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁离子为还原剂,测定水体COD值的恒电流库仑滴定法。在10.2M硫酸及适当量的重铬酸钾的体系中回流15分钟,完成试样消化过程。据说,优点很多,经过实践和学习后,我觉得有些方面值得探讨。 一、在此体系中回流15分钟,其氧化率是     

总磷测定中样品消解加热时间的改进

在《水和废水监测分析方法（第３版）》（以下简称《方法》）中,地面水总磷测定一般可采用过硫酸钾消解法消解。《方法》规定,在高压蒸汽消毒器内加热,在锅内压力达到１１ｋｇ／ｃｍ２（相应温度为１２０℃）时,要保持此压力３０ｍｉｎ。此法消解时间较长,对大批样...     

微回流管封闭回流应用于废水中COD检测的方法研究

研究了耐高压的微回流管封闭回流装置来消解废水中有机污染物 ,由试验确定各试剂最佳用量替代 HACH公司进口试剂包 ,建立废水中 COD测定的新方法     

底质的COD

1.前言 作为各种公共水域水质,底质的有机污染程度的指标之一,COD得到了广泛的采用。在COD试验中,如果测定条件不同,结果也往往不同。因此,在JIS K 0102和日环协标准手册中,对水质COD的测定条件作了详细的规定,而在用于底质COD测定的“底质调查方法”中,对于不同的测定对象,设定条件却并不一定都合适。 2.“底质调查方法”存在的问题 一般而论,作为底质COD测定使用的方法以表1所示的二种方法为代表。 依据“底质调查方法”对污染严重的试样进行试验时,当指定试样量为10g,添加的过锰酸钾全部消耗时,给出的COD值最高。为此,对污染严重的试样,COD值不同,并不能比较其污染程度。同时,可从另一个侧面来认识这个问题,在试样量少的情况下,试样量不同,     

总氮测定中消解容器的改进

总氮测定中样品消解的温度、压力至关重要 ,同时又规定样品需在压力蒸汽消毒器内加热0 .5 h。此消解法需每 5 min左右开启、关闭消毒器一次 ,才能保持消毒器内温度 1 2 0℃～ 1 2 4℃ ,压力 0 .1 Mpa～ 0 .1 3Mpa,否则将影响测定结果。只需在消毒器上加接一只 0～ 2 5 0 v调压器即可消除影响。具体操作 :样品置于消毒器内 ,将调压器旋钮调至 2 5 0 v,待消毒器压力表指针至 0 .5 Mpa处放气使其回零。然后升压至 0 .1 Mpa(相应温度为1 2 0℃ ) ,再将调压器旋钮调至 1 5 0 v,计时 ,使此压力、温度保持 0 .5 h。经此改进既省力 ,又能保证分析…     

用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45min,硫酸银用量由每个水样0.15g,降低到0.05g。 实验部分 一、仪器、设备:1.4×600W可调电热炉;2.标准磨口500ml三角烧瓶,全玻回流装置。 二、试剂:1.硫酸—硫酸锰—硫酸银混合溶液:称取2g硫酸根、3g硫酸锰,溶于1000ml浓硫酸中,充分混匀,置于棕色玻璃瓶中保存。2.其他试剂均同统一法。     

测定总铬氧化方法的改进

测定总铬中，水样在酸性条件下，一般用电炉或电热板直接加热煮沸，但易引起水样爆沸。今改用高压蒸气加热，同样取得了较好的氧化效果。即取25mL样品于50mL具塞比色管中，加入试剂后，将比色管塞紧，并用一小块布和线将玻璃塞扎紧放入大烧杯中，置手提式高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1080hPa、温度120℃时，保持30min，放冷取出即可。     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

关于化学需氧量测定中化学反应的研究

研究了高氯样品COD测定中的化学反应,发现测定中产生的白色沉淀是AgCl而不是HgCl2,并推断了Cl-在COD测定中的反应机理.讨论了AgNO3、HgSO4加入量对测定结果的影响,重点分析了当AgNO3不足与过量时的数据.当试样体积20.00ml,按0.4g HgSO4络合2000mg/LCl-的比例,投加HgSO4掩蔽10000mg/L Cl-可取得满意结果.     

高压蒸汽消解法测定土壤、底质中的有机质

用“自控式高压蒸汽消解器”作加热器,将测定土壤、底质中有机质由敞口油浴法转变为密封高压蒸汽消解法,用实际土样全面优化了温度、硫酸浓度、时间等消解条件,建立了高压蒸汽消解法测定土壤、底质中有机质的方法,并用于不同地方、不同类型土壤和底质中有机质测定,同时用油浴法作对照,相对误差在－３７～５３％之间。该方法精密度好,无实验室二次污染,批处理样品数量多,可作为测定土壤、底质中有机质的常规方法。     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

COD快速容量分析

本文以污水分析常用的二种COD分析方法,重铬酸钾法和库仑法为基础,研究了它们的优缺点。取长补短,调整了试剂用量,建立了一种消化时间短、滴定方便的快速、准确的测定新方法。     

影响紫外法测定总氮的因素研究

用紫外分光光度法测定水中总氮时由于受到试剂质量、消化温度、消化时间、环境等因素的影响,往往使空白吸光值偏高,标准曲线线性和结果重现性差,直接影响测定结果.本文通过对上述因素的研究,提出保证测定质量的条件,找到消除干扰的方法.     

碱性过硫酸钾氧化——离子色谱法测定地面水、废水中的总氮总磷

以过硫酸钾和氢氧化钠混合液作为氧化剂,在高压蒸气消毒器中加热氧化,完成在碱性过硫酸钾条件下氧化全部氮为硝酸盐,氧化全部磷为(正)磷酸盐,然后用离子色谱法同时测定以硝酸根和磷酸根形式存在的水样中的总氮总磷。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

测定工业废水中COD方法的改进

测定工业废水中COD,文献[1]要求在18N硫酸酸度下对水样加热回流两小时。本文参考库仑法做了提高酸度,缩短加热回流时间的试验,采用在20.35N(根据加入硫酸毫升数计算,故产生小数)的酸度下,加热回流15分钟,结果满意。     

纳米光催化氧化测定不同水体化学需氧量的研究

采用简便的沉淀法制备的纳米氧化锌为光催化荆,重铬酸钾为光生电子接受体,研究了纳米氧化锌-重铬酸钾体系测定COD的方法.COD值在1～100mg/L之间有良好的线性关系,线性方程为y=0.0007χ 0.0069,相关系数为r=0.9992,检测限为0.66mg,L.采用本方法和CODM.国标法对不同水体样品进行比较测定发现,对低COD值样品本方法加标回收率在96.3%～100.6%之间,变异系数Cv%=1.1～3.4,准确度和精密度均优于CODMn国标法,弥补了低COD值样品国标法(CODmn)测定不准确的不足,且单个样品测定时间短,具有推广应用价值.