用硫酸锰,硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

《水和废水监测分析方法》中规定的重铬酸钾法测COD需消化两小时,贵重药品硫酸银的用量也较大.本文以硫酸锰、硫酸银混合试剂作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45分钟,硫酸银用量由每个水样0.15克,降低到0.05克.     

用正交试验法确定测试COD的最佳条件

《水和废水监测分析方法》(以下简称统一方法)中规定的化学需氧量监测方法,存在测定时间长,费用大等缺点.本文以硫酸锰作催化剂,运用正交设计进行优化,确定了最佳操作条件,使回流时间缩短了四分之三,试剂费用节省约60%.水、电耗用量降低75%.1 实验方法1.1 主要试剂;1.1.1 硫酸—硫酸锰溶液:称取5.00g硫酸锰,溶于500mL浓硫酸中,加热溶解,冷却待用.1.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(COD值500mg/L).     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

流动注射—氢化物发生—原子吸收法测定废水中Sb、Bi

1.试剂和仪器1.1 试剂(1)Sb~(3+)标准储备液:称取Sb_2O_3(GR、105℃烘干2h并恒重)0.1197g,加入10ml浓     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

硫酸锰代替硫酸银快速测定化学需氧量

硫酸锰代替硫酸银快速测定化学需氧量党慧雯（石嘴山市环境监测站石嘴山７５３０００）化学需氧量（ＣＯＤ）的测定有标准回流法,库仑法［１］。这两种方法均需用Ａｇ２ＳＯ４作催化剂,费用较大。今以ＭｎＳＯ４代替Ａｇ２ＳＯ４作催化剂［２］,用兰炼环化仪器研究所生...     

亚硝酸盐荧光测定的研究

实验部分 一、试剂及仪器 亚硝酸盐的标准贮备液:浓度为100μg/ml(按NO_2~-量计)。精确称取亚硝酸钠0.150g(事先在110℃下烘过2小时)溶于蒸馏水中,并准确稀释至1000ml。     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

吡啶—吡唑啉酮光度法直接测定电镀废水中的微量氰

本文报告用EDTA作掩蔽剂,以吡啶—吡唑啉酮为显色剂,不经蒸馏直接测定电镀废水中的氰化物,可在30分钟内完成。经三千多份样液分析证明:能定量检出排水中0.2外g/50ml微量氰;分析速度快、灵敏度高、重现性好。 1.试剂配制: ①混合显色剂:称0.25g吡唑啉酮溶于45ml乙醇中,加5ml吡啶,摇匀、储于棕色瓶(当日有效)。     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

污水处理厂运行控制分析中化学需氧量测定方法的简化

在污水处理厂的运行控制中,化学需氧量的测定具有重要的意义.通常采用的重铬酸钾法中,作为催化剂的硫酸银用量很大且分析时间长.为了节约费用,时间,本文尝试了在CODcr分析中用浓硫酸代替硫酸银——硫酸溶液及缩短回流时间,取得了一些试验数据.给出了在维持回流体系的总酸度     

用分光光度法测定水中亚硝酸盐

1.实验部分仪器:用带有1.0cm石英皿的Varian674—S双光束分光光度计进行光谱测定.试剂:采用纯度为98.1%的对氨基苯琉基醋酸.其它药品都是分析纯的.标准亚硝酸盐溶液,1mg/ml.在250ml蒸馏水中,溶解0.3750g干燥亚硝酸钠,以制备贮备液.加人氢氧化用粉末以防止放出亚硝酸,加入1ml光谱纯氯仿以防止生长细菌.把此溶液冲稀用于绘制校准图.     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

采用新型催化剂无汞盐法快速测定废水COD

本文对COD标准测定法进行改进,以MnSO_4代替Ag_2SO_4作催化剂,用AgNO_3代替HgSO_4作Cl~-掩蔽剂,在硫酸—磷酸混合溶液中快速测定COD与标准法比较试剂费用降低40％,回流时间由2小时缩短至0.5小时;避免了汞的二次污染     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

萃取色谱法富集——石墨炉原子吸收法测定天然水中超痕量重金属

一、金属元素标准液:分别按常规法配制0.05ppm(Cd0.005 ppm)各元素的混合使用液和Cu、Co、Mn、Pb、Ni为0.05ppb,Cd为0.005ppb,Fe、Zn为5ppb的混合使用液。 二、色谱柱的制备:称取4g铜试剂于100ml分液漏斗中,加入40ml水使其溶解,再用氯仿萃取两次,每次10ml,然后将萃取后的氯仿加入盛有2g8-羟基喹啉的100ml烧杯中,再加入约7g701担体(80—100目),不断搅拌,于水浴加热呈湿盐状。取下加入数毫升亚沸水并不断搅拌(此时担体呈雪花状)放置浸泡数分钟,用自然沉淀法将处理好的担体装入内径6—7mm下端垫有脱脂棉的长颈漏斗中,沉降至约10cm后上端用少许脱脂棉遮盖。用100ml左右亚沸水淋洗色谱柱。     

紫外分光光度法在水中亚硝酸盐氮标样研制中的应用

1.主要仪器和试剂UV3000紫外/可见分光光度计和751型紫外可见分光光度计2.5mg/L亚硝酸盐氮标准物质:准确称取0.0246g亚硝酸钠,溶解定容于2000ml容量瓶中.混合均匀后定量封装于安瓿中,高温高压灭菌后室温下保存.     

一个被忽视的问题——大气样品的保存

大气样品和水质样品一样,同样存在样品保存的问题.对常规监测的SO_2、NOx而言,采集后的样品受温度、日照等因素的影响.其中NOx样品受日照影响最明显.从下面的简单实验即可看出其变化趋势.我们在8支10ml比色管中分别加入相同试剂:0.40mlNO_2~-标准溶液(5.0μg/ml)、4.00ml NOx吸收原液、0.60ml水,制成八支相当于5.00ml吸收     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。     

吲哚生色剂用于测定微量硝酸盐氮的方法

一、主要仪器和试剂: 1.岛津UV—240 型分光光度计。 2.721 型分光光度计。 3.硝酸盐氮标准液: 准确称取0.6071g硝酸钠,用蒸馏水溶解并定容1升。其浓度为100mg/1,作为储备液。再将储备液配制成每毫升含NO_3~-—N1～10μg的系列标准工作液。