用硫酸锰,硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

《水和废水监测分析方法》中规定的重铬酸钾法测COD需消化两小时,贵重药品硫酸银的用量也较大.本文以硫酸锰、硫酸银混合试剂作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45分钟,硫酸银用量由每个水样0.15克,降低到0.05克.     

用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45min,硫酸银用量由每个水样0.15g,降低到0.05g。 实验部分 一、仪器、设备:1.4×600W可调电热炉;2.标准磨口500ml三角烧瓶,全玻回流装置。 二、试剂:1.硫酸—硫酸锰—硫酸银混合溶液:称取2g硫酸根、3g硫酸锰,溶于1000ml浓硫酸中,充分混匀,置于棕色玻璃瓶中保存。2.其他试剂均同统一法。     

CODCr测定方法探讨

对经典测定水样ＣＯＤＣｒ的方法进行了改进,以硫酸银－硫酸铜作催化剂代替单独作用硫酸银,用适量硝酸银、硝酸铋代替硫酸汞消除氯离子的干扰,适当提高了消解用硫酸浓度,缩短回流时间。     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

COD测试废液中银汞的回收与回用

化学需氧量(COD)常用重铬酸钾回流法测定.在测定过程中,需加硫酸银,若将其测试废液任意排放,不仅会造成环境污染,而且也使大量的银、汞等贵金属白白流失.因此,COD废液中银、汞的回收与回用近年来已愈来愈引起人们的重视.一、COD测试废液的组成COD的测定是在50%沸硫酸介质中进行,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴.COD测试废液的化学组成可由其检验步骤估算,     

从CODcr测定废液中回收硫酸银

用重铬酸钾法测定水样化学需氧量需加入硫酸银作催化剂,滴定后每个样品约有0.4克硫酸银随废水排入环境,可溶性银盐排入环境可造成环境的污染,且银是贵金属。因此,将COD_(Cr)实验废液中的硫酸银进行回收处理,再生硫酸银是有意义的,本文探讨了硫酸银的回收方法及回用于实验的可行性。     

化学需氧量测试中硫酸－硫酸银加入方法的改进

化学需氧量测试中硫酸－硫酸银加入方法的改进赵军（济南军区环境监测宣教中心济南２５０００２）化学需氧量的测试中要加入硫酸－硫酸银溶液作催化剂。测定步骤规定：需从冷凝管上口慢慢地加入３０ｍＬ。按此步骤，一般都是每测一样品，都得用量筒量取一次硫酸－硫酸银溶...     

硫酸锰代替硫酸银快速测定化学需氧量

硫酸锰代替硫酸银快速测定化学需氧量党慧雯（石嘴山市环境监测站石嘴山７５３０００）化学需氧量（ＣＯＤ）的测定有标准回流法,库仑法［１］。这两种方法均需用Ａｇ２ＳＯ４作催化剂,费用较大。今以ＭｎＳＯ４代替Ａｇ２ＳＯ４作催化剂［２］,用兰炼环化仪器研究所生...     

Ag 2 SO 4测定水中COD法的改进

通过几年来的监测实践 ,发现石油勘探某些ＣＯＤ值较低的工业废水 ,可采用硫酸代替硫酸 -硫酸银体系进行回流操作 ,其余步骤与国标法相同 ,结果表明两种体系得到的数据无显著性差异 ,空白亦要使用其相对应的体系。对某些工业废水 ,用两种方法对比测定 ,结果列表 1。　　经ｔ检验表明两种方法无显著性差异 ,可大大节约Ａｇ2 ＳＯ4试剂 ,降低成本 ,减少二次污染。表 1　废水中ＣＯＤ两种回流法对比测定　ｍｇ/Ｌ样　品 Ｈ2 ＳＯ4 Ａｇ2 ＳＯ4 Ｈ2 ＳＯ4经处理废水 30 430 2真二站废水 347 347扬家坝废水 5 0 3 470Ag_2SO_4测定水中COD法…     

测定工业废水中COD方法的改进

测定工业废水中COD,文献[1]要求在18N硫酸酸度下对水样加热回流两小时。本文参考库仑法做了提高酸度,缩短加热回流时间的试验,采用在20.35N(根据加入硫酸毫升数计算,故产生小数)的酸度下,加热回流15分钟,结果满意。     

化学需氧量回流时间的改进

以造纸废水为例 ,最佳回流时间 (氧化率99%以上 )为 40分钟 ,此时废水氧化率在99.0 6%～ 99.2 7%之间 ,均值为 99.1 7% ,变异系数 0 .0 6% ,校正系数 k=1 /x=1 .0 0 8。通过系数校正 ,回流时间缩短 2 /3,省时、准确。其它废水也可用此法 ,尤其适用于应急监测和定性监测。化学需氧量回流时间的改进@陈兵$金湖县环境监测站!江苏金湖211600     

COD测定方法的改进及银的回收

利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,以H2SO4∶AgCl(重量比)=3 5∶1,在加热的条件下制备硫酸银,反应时间约需半小时;以硫酸银在Ag2SO4∶Cl-(重量比)≥40∶1的条件下掩蔽氯离子干扰,其误差与标准法相比小于3%。     

实验室废液的回收技术

介绍了实验室常用有机溶剂和汞、硫酸银的回收及铬酸洗液的再生方法．     

化学需氧量国家标准方法的改进

对于水和废水中化学需氧量(COD)的测定,本文推荐采用无汞快速回流分析法。该法是在原国家标准方法(GB11914-89)的基础上进行改进,在设计上利用了原有设备进行测定,无需特殊的消解装置,并采用无汞盐分析技术,放弃使用剧毒的汞盐作氯化物的掩蔽剂,水样的消解回流时间只需10min。     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

重铬酸钾快速回流法测定工业废水中的化学耗氧量

目前,工业废水中化学耗氧量(COD)测定,采用统一的分析方法(重铬酸钾法)。该法的主要缺点是回流时间长达两小时,太费时。本法通过增大反应液的酸度来加快反应速度,使回流时间缩短到十分钟。