应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨扬新华，刘秀芳，曲爱丽，崔晓明（河北省邯郸地区环境监测站，０５６００２）目前，在对环境痕量汞的监测中，冷原子荧光法和冷原子吸收法应用较为普遍。多年来，我站测定“总汞”一直采用冷原子荧光法，使用ＹＹＧ—３型冷原子...     

固定污染源烟气中汞排放连续监测系统

介绍了中美两国法规对汞排放连续监测的要求，分析了烟气中汞排放连续监测的技术难点，指出现有的汞在线监测只能得到气态总汞的浓度。阐述了冷蒸气原子吸收光谱法、塞曼调制原子吸收光谱法、冷蒸气原子荧光法、原子发射光谱法、紫外差分吸收光谱法等气态元素汞的不同分析方法。通过对湿化学法与热转化单元的比较，得出热转化技术更加适合烟气汞的在线监测。分析了造成汞测量误差的相关因素，并提出了减少误差的措施。     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

冷原子荧光测汞仪使用注意事项

冷原子荧光法是测定水中低含量汞的特异方法，干扰因素少，灵敏度高。今就SYG—Ⅰ型智能冷原子荧光测汞仪使用中的一些问题作一阐述。     

冷原子荧光测定痕量汞影响空白值的因素

阐述了冷原子荧光法测定痕量汞影响空白值的诸因数，提出了消除方法。     

YYG-2型冷原子荧光测汞仪操作中可能出现的问题讨论

一、原理和结构特点 冷原子荧光测汞仪是依据处于基态的汞原子在紫外线照射下能够产生荧光。且在一定浓度范围内荧光的强度与汞原于浓度具有一定线性关系,I_f=φAI.ξLN这一原理,按在常温下将样品中的汞离子(Hg~(++))用还原剂还原成汞原子,然后被载气输送到荧光室,在光源发出的光束激发下产生荧光,此荧光作用于光电管或光敏管通过放大,经表头显示出来的基本构思而设计的。     

氢化物发生——原子荧光法测定环境水样中的汞

环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

用蒸馏富集——冷原子荧光法测定地面水中痕量汞的探讨

被汞污染的地面水可用冷原子吸收法或冷原子荧光法直接测定,此方法在最佳状态时的最低检出浓度是0.05ppb,而无污染的地面水中汞的含量大多低于0.1ppb,其含量接近方法的最低检出浓度,这样测出的结果是不可靠的。所以要想调查河流、湖泊中汞的自然背景值含量,因其含量较低,就无法用以上方法直接测定。本文初步探讨了用蒸馏法富集地面水中痕量汞,再用冷原子荧光法测定。本方法最低检出浓度可达PPT级。     

Voltammetric and Spectroscopic Determination of Toxic Metals in Sediments and Sea Water of Salerno Gulf

In this present work the distribution of heavy metals in sea water and sediments of the Salerno Gulf is measured. The elements determined were Cu, Pb, Cd, Zn and Hg, employing, as instrumental techniques, either differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) or graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS). A comparison of the results of the two analytical techniques is also made. Mercury determination was carried out employing the cold vapour atomic absorption spectroscopy (CVAAS) technique, with SnCl₂ as the reducing agent. The sample digestion was performed by a new procedure using concentrated suprapure H₂SO₄–K₂Cr₂O₇ mixture. The accuracy and precision of the analytical procedure were evaluated employing Sea Water BCR-CRM 403 and Estuarine Sediment BCR-CRM 277 as reference materials. Accuracy, expressed as relative error e and precision, expressed as relative standard deviation s_r, were in order of 2 to 5%. For both matrices, the detection limits, for all the elements, were in the range g g_-1 to ng g_-1.     

石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标研究

通过对全国9个省份82家实验室监测数据的分析,研究确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标。建议控制值为：标准样品室内相对标准偏差（RSD）≤5.0%,实际样品相对偏差（RD）≤30.0%,标准样品室间相对标准偏差（RSD’）≤10%,标准样品相对误差（RE）≤±8.0%,加标回收率范围为90%～115%,同时还对方法的重复性和再现性指标进行了验证性研究。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

原子吸收测定污水中可溶性硫化物试验研究

无火焰原子吸收法测定可溶性硫化物的基本原理是使水中硫化物与硝酸银反应，生成硫化银沉淀，沉淀过滤后用原子吸收分光光度计测定剩余银含量，间接测定硫化物含量。本文通过对无火焰原子吸收法测定银含量过程中的各种条件试验，并加以分析研究。实验表明此方法具有测定灵敏度高，背景值测定具有优越性等特点，完全满足污水中硫化物监测的需要。     

金汞齐富集—冷原子吸收法测定大气中的微量汞

本文介绍了大气中微量汞的一种监测方法,利用汞富集解析器富集大气中的微量汞.解析后用冷原子吸收法测定.研究了FJ-1型汞富集解析器与WYX-405原子吸收分光光度计联用的工作条件,相对标准偏差为1.7％.     

The role of size exclusion chromatography-flame atomic absorption spectrometry in the treatment chemistry of potable water

The percentage composition of Al13, [AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+, in water treatment coagulants is an important criterion in the development and use of polymeric coagulants. Polymeric coagulants are generally used in cold climates or with highly turbid waters. Size exclusion chromatography flame atomic absorption spectrometry (SEC-FAAS) can separate Al13 and monomeric Al within 6 min. The percentage composition of Al13 and monomeric Al is determined by solving two simultaneous equations. Due to overlapping peaks, a 10% error is associated with this method of quantification. This method can be used on coagulants of varying "r values" (r=[OH-]/[Al3+]), or on mixtures of those coagulants and monomeric aluminium.     

增压溶样－冷原子荧光法测定煤样中的汞

采用增压溶样器加７：３：５的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４混合酸处理煤样．用冷原子荧光法测定煤样中的总汞含量。该法的加标回收率为９２．７～１１２．５％，结果令人满意。     

The use of rapidly synergistic cloud point extraction for the separation and preconcentration of trace amounts of Ni (II) ions from food and water samples coupling with flame atomic absorption spectrometry determination

A novel improved preconcentration method known as rapidly synergistic cloud point extraction (RS-CPE) was established for nickel preconcentration and determination prior to its determination by flame atomic absorption spectrometry. In this work, the traditional CPE pattern was changed and greatly simplified in order to be applicable in metal extraction and detection. This method was accomplished in room temperature in 1 min. Non-ionic surfactant Triton X-114 was used as extractant. Octanol worked as cloud point revulsant and synergic reagent. The various parameters affecting the extraction and preconcentration of nickel such as sample pH, 2,2′-Furildioxime concentration, amounts of octanol, amounts of Triton X-114, type of diluting solvent, extraction time, and ionic strength were investigated and optimized. Under optimal conditions, the calibration curve showed an excellent linearity in the concentration range of 2–200 μg L^?1, and the limit of detection was 0.6 μg L^?1 for nickel. The developed method was successfully applied for the determination of nickel in food and water samples. The results showed that, the proposed method can be used as a cheap, rapid, and efficient method for the extraction and preconcentration of nickel from real samples.     

差减法和直接法对水中总有机碳测定结果比较

为了比较差减法和直接法对水中总有机碳测定结果,分别配制差减法和直接法的工作曲线,并分别通过差减法和直接法对不同水体中的总有机碳含量进行测定。比较测定结果,发现差减法和直接法对较清洁水体样品的TOC测定结果误差不大,而对废水样品的TOC测定结果误差较大。