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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 343 毫秒

1.  水中五氯酚的GC/MS测定  
   石书权《上海环境科学》,1995年第14卷第11期
   在酸性条件下,用正己烷萃取五氯酚,以重氮甲烷衍生后生成五氯酚甲酯,用稳定的同位素^13C6五氯酚为内标物,采用GC/MS法,在选择离子扫描(SIM)模式下进行定量测定。五氯酚的实际检测限为1μg/L;平均回收率为94.0% ̄96.5%;精密度实验的相对标准偏差为1.4%。    

2.  气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠  
   李荣  甘金华  徐进  邹世平《中国环境监测》,2012年第28卷第1期
   建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35~400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%~98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。    

3.  柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚  被引次数:1
   蔡灏兢  陈广银  夏飞《环境监控与预警》,2018年第10卷第5期
   建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。    

4.  气相色谱法测定水中的酚类  被引次数:3
   包志成  赵倩雪  蒋挺大《环境化学》,1984年第3期
   提供了一个ECD-GC方法,用于水中酚的测定。含酚水样加入固体碳酸钾后,用石油醚将碱中性有机物萃取分离。水相中加入五氟苯甲酰氯直接酰化,衍生物用石油醚萃取,进行色谱分析。酚在pH10、11和12的缓冲溶液中,反应收率一般以pH11为最高,其值与1%碳酸钾水溶液的收率相当。此外还试验了反应温度、反应时间及酰化剂用量对衍生反应的影响。此方法灵敏、简便、快速。由于酚可在水相中直接衍生,因此,很少受到其它物质的干扰。该法较之通用的五氟苄基溴衍生法优越。    

5.  液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究  
   钱玮玲  王正萍  赵晓蕾  张跃军《安全与环境学报》,2017年第17卷第2期
   采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺.以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取SunFireTM C18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZ-NH2)得到了良好的分离.结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~ 10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999).采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5% ~ 113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%.研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测.    

6.  在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚  被引次数:1
   刘娅琳  吴笛  吴慧《中国环境管理干部学院学报》,2007年第17卷第4期
   建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中五氯酚的新方法,探讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明:采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20%氯化钠以及衍生化试剂的量200μl等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果,用于水中五氯酚的测定,结果满意。    

7.  毛细管柱气相色谱法测定水中痕量氯酚  
   许传经  刘建琳  袁力《中国环境监测》,1989年第4期
   本文采用GDX-401树脂富集水中氯酚类化合物,经洗脱、萃取、衍生化,在经过改装的SP2305气相色谱上用毛细管柱——电子扑获检测器测定。对色谱条件、衍生化及富集条件作了研究。测定了地面水和自来水中ppt级的氯酚。    

8.  二元酚的五氟苯甲酰氯衍生研究  
   包志成 董金狮《环境化学》,1990年第9卷第4期
   以五氟苯甲酰氯作衍生剂,GC/ECD为检测手段,对邻、间、对苯二酚及3,5-甲苯二酚进行了衍生研究,实验表明,四个二元酚特别是邻、对苯二酚在碱性水溶液中皆不稳定,采用与普通酚同样的衍生方法难以得到定量衍生,相反,其衍生物在水相和有机相中都很稳定.本文讨论了影响二元酚衍生的主要因素,并在此基础上确立了二元酚的最佳衍生条件.为评价方法的回收率,于纯水中加入浓度分别为2及10ppb的二元酚,回收率为67—98%,最大相对标准偏差小于6%.方法的最低检测浓度为0.45—4.4ppb.    

9.  水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究  被引次数:2
   杨丽莉  王美飞  胡恩宇  沈敏《中国环境监测》,2012年第28卷第1期
   研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%~113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。    

10.  毛细管气相色谱法测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯  被引次数:3
   陈骥  陈舜湖  张祖麟  李恩临  章岳蓬《环境监测管理与技术》,2008年第20卷第4期
   建立了超声波萃取-醋酸酐原位衍生化-毛细管气相色谱同时测定鳌江表层沉积物中五氯酚和六氯苯的方法,优化了试验条件。方法线性范围为5μg/L-200μg/L,五氯酚和六氯苯的检出限均为0.5ng/g,沉积物标准物质的测定值符合质控要求,基质加标的平均回收率分别为77.7%和81.8%。    

11.  高效液相色谱法测定水中微量酚  被引次数:1
   赵丽杰《环境科学与技术》,1997年第4期
   本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚,除本酚外,水中10种微量酚的回收率大于90%。用MicropakMCH-5色谱柱,醋酸—水—乙睛流动相,uv254um和280um双波长检测,流速1ml/min下,对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg/L~1.26mg/L;检测范围为0.1mg/L~7mg/L。对2—甲基—4,6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归,γ=0.9993;该法适用于水中11种微量酚的同时测定。    

12.  衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚  被引次数:1
   易睿  李利聪  汪霄  高娟  颜峰《中国环境监测》,2012年第28卷第3期
   建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004~0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972~0.9999,加标回收率为94.2%~112%,相对标准偏差为1.88%~5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。    

13.  气相色谱法快速测定2,4-二氯苯酚  被引次数:5
   潘海东  钟登杰  王亚林  朱南文  贾金平《环境化学》,2004年第23卷第4期
   对于氯酚类的测定(如五氯酚等),尤其是国标方法,要经历酸化、数次萃取、萃取液合并、K2CO3纯化、衍生化(乙酸酐、重氮甲烷等)、浓缩、测定,过程相当复杂,本文基于Nernst分配定律,建立了一种液液萃取平衡.气相色谱(ECD)快速检测水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的方法.    

14.  水中微量五氯酚的气相色谱法测定  被引次数:1
   杨汉 黄艳芳《环境监测管理与技术》,1994年第6卷第4期
   提出GC-FCD分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后,采用石油醚提取醋酸五氯酚酯,然后进入色谱柱,柱内填充2%OV-17+2%QF-1/ChromosorbW-HP(80~100目),柱温200℃,N_2流量80mL/min,五氯酚酯3min内出峰,最低检测浓度为0.1μg/L,各种样品回收率均在90%以上,样品测试结果满意,可用于多种水体中微量PCP残留量的测定。    

15.  毛细管柱气相色谱法测定水质五氯酚  被引次数:2
   褚春莹  宣肇菲  房贤文  谭培功《干旱环境监测》,2009年第23卷第3期
   用乙酸酐衍生,正己烷液一液萃取,毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器对地表水、废水中五氯酚进行了测定,确定五氯酚浓度范围在5.0—500μg/L之间时,样品的测定精度、回收率及方法检出限均能满足要求。    

16.  毛细管气相色谱法分析水中痕量氯酚  
   许传经 刘建琳《环境监测管理与技术》,1989年第1卷第3期
   受化工、造纸、农药等污染的地面水和加氯的自来水中含有氯酚类化合物。氯酚在水中的存在量达到PPb级浓度时,即会出现明显的恶臭味,由于这些化合物有致癌,致畸、致突变的潜在危险,美国环境保护局已把氯酚类化合物,列为水中优先分析的有机污染物。对于水中微量氯酚的测定,国内外文献报道中多数采用树脂富集,乙酸酐衍生化后,气相色谱法测定,但在富集树脂、色谱柱、富集和衍生化操作方法上颇具差异。作者用国产GDX-401树脂富集水中氯酚类化合物,在经过改装的    

17.  气相色谱/质谱联用分析玩具材料中木材防腐剂  
   卫碧文  于文佳  郑翊  林莉  杨荣静  高欢《环境化学》,2011年第30卷第6期
   建立了玩具材料中的2,4-二氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯10种木材防腐剂的测定方法,首先用乙醇/冰醋酸溶液提取,再用乙酸酐进行衍生化,最后用正己烷萃取,以2,3,4-三氯苯酚为内标添加到萃取物中,用GC-MS进行定性定量分析.本方法10种木材防腐剂的定量下限(LOQ)为0.003—0.15 mg·kg-1,平均回收率为86.86%—111.36%,RSD为3.54%—7.66%(n=7),完全满足玩具材料中木材防腐剂的检测要求.    

18.  气相色谱法测定水中的五氯酚  被引次数:4
   赵倩雪 包志成《环境化学》,1990年第9卷第4期
   本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96%,相对标准偏差为1.5—4.5%.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.    

19.  毛细管GC/ECD法测定水中微量酚类  被引次数:3
   包志成 董金狮《环境化学》,1990年第9卷第2期
   研究了邻、对硝基酚在碳酸钾溶液中的五氟苯甲酰化.在四丁基溴化铵存在下,硝基酚可与五氯苯甲酰氯进行衍生,并在此基础上发展了一种新的酚类毛细管GC/ECD测定方法.与五氟苄基化和七氟丁酰化衍生方法相比,本法在灵敏度、选择性和时间花费上都具有很大的优越性,特别适于水中微量酚的测定.    

20.  超声波/零价铁体系降解五氯酚的机理  被引次数:2
   戴友芝  吴兰艳  田凯勋  杨湘政  张良长《环境科学学报》,2008年第28卷第2期
   在超声波/零价铁体系中,以五氯酚为目标污染物,分别对各种形态铁离子浓度和羟基自由基表观生成率进行了定量测定,探讨了超声波与零价铁的协同作用机理.结果表明,在超声波/零价铁体系降解五氯酚过程中,同时存在超声波的羟基自由基氧化作用和零价铁的还原作用,其中超声波的羟基自由基氧化作用占主导,零价铁大大地促进了该体系羟基自由基的生成.同时,采用气相色谱.质谱联用仪测定中间产物,并结合相关研究推测,超声波/零价铁降解五氯酚主要是通过羟基自由基的氧化脱氯、五氯酚氧自由基的自身耦合,以及零价铁的还原脱氯3种降解途径完成的.    

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