氢化物发生——原子荧光法测定环境水样中的汞

环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。     

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨扬新华，刘秀芳，曲爱丽，崔晓明（河北省邯郸地区环境监测站，０５６００２）目前，在对环境痕量汞的监测中，冷原子荧光法和冷原子吸收法应用较为普遍。多年来，我站测定“总汞”一直采用冷原子荧光法，使用ＹＹＧ—３型冷原子...     

水环境背景样品中总汞的测定

用F—732型冷原子吸收测汞仪与改良的FJ-1型金膜富集解吸器组配,对环境样品中痕量总汞进行了测定.系统采用了闭环内气源气路,提高了富集效率和方法的检测限(从0.1μg/L提高到0.003μg/L),不仅可用于高汞含量水样的测定,还可用于清洁样品中痕量汞的测定.     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在较强的盐酸介质中,用硼氢化钠直接还原水样中总汞进行冷原子吸收测定。探讨了测汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰,发现了乙醇对测汞的增感作用,测定的绝对灵敏度0.24ng,相对标准偏差为0.65％,加标回收率在97～103％之间,适用于某些废水中总汞的直接测定。     

冷原子吸收法测定水中痕量汞的某些条件的探讨

冷原子吸收法测定水中痕量汞的某些条件的探讨完恩发（河南省许昌水文分站４６１０００）测定水中痕量汞的方法很多，其中以冷原子吸收法（即冷蒸气原子吸收光度法）为最普遍。因为，此法具有灵敏度高，干扰因素少，设备简单，测定快速，重现性好等优点。根据我们多年工作...     

水中痕量氰化物的高灵敏冷原子吸收间接测定方法

鉴于汞冷原子吸收光度法测定汞的高灵敏度，提出了一种间接地测定水中痕量氰化物的新方法。由于汞与ＣＮ－能生成稳定的络合物，处于化合态的汞不再被还原为原子态的乘，因而，可在不经分离的情况下，用汞冷原子吸收光度法测定剩余的汞，从而求出氰化物的含量．方法经实验证明，灵敏度高，重现性好，快速简便。     

冷原子荧光法测定土壤中总汞的研究

土壤中总汞含量与土壤的形成过程,利用情况以及环境变迁有密切关系.底土中总汞的质量份数含量通常在2～10×~(-9)范围,而表土则高达10～10×10~(-9).土壤中总汞含量差异如此悬殊,因此其测定方法应视含量而加以选择,常用的双硫腙比色法,无焰原子吸收法和冷原子荧光法,均适于高含量RK汞的测定.但由于试样中共存元素干扰严重,必须进行繁琐的化学预处理,给测定带来麻烦.我们针对江苏省站提供的两种总汞量保证值在5～16×10~(-9)范围     

硅胶对冷原子吸收法测汞的干扰

冷原子吸收法是测定样品中微量、痕量汞的特异方法.由于水蒸汽与汞蒸汽一样对253.7nm的紫外光有较强的选择性吸收作用,在测试中表现为正干扰,因而在汞蒸汽进入测汞仪前需去除水蒸汽.文献采用变色硅胶作为干燥剂.笔者在长期的分析测定中发现,硅胶对方法的灵敏度和检测下限影响很大,为此作了深入地探讨.     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

复合式吸收器采样还原一体化冷原子吸收法测定大气中的汞

目的研制一种高效率采集大气中汞的吸收器.方法利用一种集大泡式与玻砂板式吸收器为一体的复合式吸收器采样,并使采样还原一体化冷原子吸收法测定大气中汞.结果平均吸收率为96%,变异系数在4%～12%之间.结论复合式吸收器采样吸收效率高,适合于大气中微量汞的测定.     

冷原子吸收法对水中汞溶液浓度测量结果的不确定度评定

对冷原子吸收法测量水中汞溶液浓度的影响因素作了全面分析,对各因素的不确定度进行评估,评定了冷原子吸收法对水中汞溶液浓度测量结果的不确定度。     

气体中痕量汞的富集与测定

大气中汞含量通常可直接使用测汞仪进行检测。当要求气体中汞含量低于2微克/米~3时就要预先富集。目前国内多用传统的高锰酸钾——硫酸溶液进行富集。但我们在长期实践中认为用金、银与汞形成汞齐的方法与二氧化锰富集法互相配合使用较为适宜。其特点是环境适应性强、携带方便且取样后可在较长时间内保存。本文用上述两种富集方法以冷原子吸收法和冷原子荧光法进行试验,同时自制一个适于汞分析试验用的“稳恒连续汞蒸气发生器”,效果较好。     

热分解齐化原子吸收光度法测定废水中的总汞

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。     

用蒸馏富集——冷原子荧光法测定地面水中痕量汞的探讨

被汞污染的地面水可用冷原子吸收法或冷原子荧光法直接测定,此方法在最佳状态时的最低检出浓度是0.05ppb,而无污染的地面水中汞的含量大多低于0.1ppb,其含量接近方法的最低检出浓度,这样测出的结果是不可靠的。所以要想调查河流、湖泊中汞的自然背景值含量,因其含量较低,就无法用以上方法直接测定。本文初步探讨了用蒸馏法富集地面水中痕量汞,再用冷原子荧光法测定。本方法最低检出浓度可达PPT级。     

水中微量汞的稳定剂的研究

选用不同类型稳定剂，分别于酸和碱性介质中用冷原子吸收法测定，以5种水样对照找出比较好的新型稳定剂，其稳定时间、贮存效果和适用性等方面具有很好的优点，避免了对人体、环境的二次污染，是目前微量汞较理想的贮存稳定剂．     

高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法.取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6...     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

中国和美国冷原子吸收分光光度法测汞的比较

我国已加入WTO，国际间的合作日益加强。环境监测部门不仅要了解本国本行业的规范，还应了解世界，了解国外的标准分析方法。对中国和美国的4种冷原子吸收分光光度法测定汞作了比较；提出用冷原子吸收分光光度法测定汞时，应按照不同的样品及不同的要求，选择合适的方法以实现质量控制的要求。     

金汞齐富集—冷原子吸收法测定大气中的微量汞

本文介绍了大气中微量汞的一种监测方法,利用汞富集解析器富集大气中的微量汞.解析后用冷原子吸收法测定.研究了FJ-1型汞富集解析器与WYX-405原子吸收分光光度计联用的工作条件,相对标准偏差为1.7％.