工业废水六价铬测定的前处理方法

工业废水中的六价铬,如用二苯碳酰二肼分光光度法直接显色测定,废水中的色度、有机和无机还原性物质、重金属离子等均干扰测定,为此需对水样进行前处理。 本文针对毛纺废水色度深的特点,采用活性炭脱色,以除去色度和一些有机物的干扰;对电镀、制革等行业的废水,用沉淀分离法将三价铬和六价铬分离后直接显色测定,或再经酸性条件下高锰酸钾氧化,破坏有机和无机还原性物质,过滤后显色测定。以上方法经实测和验证,结果较满意。     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。     

印染废水硫化物测定方法的改进

印染业所用染料和柔软剂种类较多,污染物成分复杂,工艺不尽相同,所排废水有机物含量高、色度深、浑浊度高、干扰因素多.在测定废水中硫化物时,常规方法是加Zn(Ac)2沉淀,然后是过滤、洗涤、酸化、吹气分离,但这些预处理不能完全消除某些物质的干扰,为此对测定方法作些改进.     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定，否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验，所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定，检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ；取５ｍＬ样品沉淀等有处理后，检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快，直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品；     

钡盐—偶氮胂Ⅲ指示剂容量法测定硫酸雾

本法适用于化工厂的排放筒排放的高浓度的硫酸雾(包括SO_3),测定浓度范围广(50—3000毫克/米~3)。用超细玻璃纤维滤筒阻留法等速采样,样品用去离子水加热近沸情况下洗脱,过滤并通过阳离子树脂去除锶、镁、锆、钍等金属离子的干扰。该方法对300mg/m~3以上的样品相对误差在0.5％以下,50—100毫克/米~3的样品相对误差一般在1％左右。     

地面水中水合三氯乙醛的比色分析

本文根据1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应,生成棕红色化合物的原理,适用于测定地面水。水样中若带有颜色或有悬浮物质,可于水样中加氢氧化铝悬浮液搅拌过滤,取清液测定,但该方法不适用于成分复杂的废水分析。     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

造纸废水中悬浮物的测定方法研究

在测定造纸废水悬浮物的过程中,采用絮凝沉淀法破坏废水中的胶体物质,从而提高抽滤速度,缩短测定时间。达到快速测定造纸废水中悬浮物的目的。     

巯基棉富集分离原子吸收分光光度法测定废水中银

本文讨论了巯基棉富集分离、原子吸收光度法测定水和废水中的微量银。清洁的地下水、地面水可直接富集测定,废水经硝酸、高氯酸消解后富集测定。文章讨论了各种富集条件和干扰情况,得出的最佳富集参数为:样品酸度:PH1—4,流速:8—15ml/min,洗脱液选择:2M的盐酸。     

黑液中挥发酚测定时干扰物SO 2的排除

由中科院环境影响评价部开发的造纸黑液资源化治理工程已在一些造纸企业得到应用,其主要步骤为用SO2喷淋酸化黑液,形成木质素沉淀,经压滤后,酸析液再经苛化和浓缩分别形成不同产品,使黑液全部转化利用.在对该项治理工程进行验收监测时,往往需对各工段处理废水分别取样分析.酸析液溶有大量的SO2,在测定挥发酚时若不加以排除,将使结果严重偏低.……     

微粒尘干扰盐酸副玫瑰苯胺比色法测定SO2

监测大气中SO_2浓度,普遍采用四氯汞钾吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法,我们发现该法在实际测定过程中存在尘的干扰问题。这里采用在采样过程中硫酸预吸收来消除干扰的方法,并用SO_2标准气体同步测定检验。现将其有关实验方法和结果公布如下:     

碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进

碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有明显的抗干扰能力。通过对蒸馏水、自来水、池塘水、废水进行溶解氧测定,结果均非常满意。     

高盐量废水悬浮物的分析

测定水样悬浮物 ,根据方法要求 ,在过滤水样后 ,应以蒸馏水连续洗涤 3次 ,再烘干至恒重。这一操作环节不可或缺 ,否则会严重影响分析结果。曾对某颜料公司经中和处理后的废水进行悬浮物分析 (矿化度高达 1 8 2 ｇ/Ｌ) ,发现分别洗涤 1次～4次的 4个样品 ,测得值为 1 0 6ｍｇ/Ｌ、32ｍｇ/Ｌ、1 9ｍｇ/Ｌ和 1 8ｍｇ/Ｌ ,该悬浮物准确值为 1 8ｍｇ/Ｌ。为此 ,在分析含盐量较高的废水时 (如化工废水 ,肠衣废水等 ) ,应特别注意洗涤次数 ,以避免盐份的干扰。高盐量废水悬浮物的分析@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500…     

造纸黑液的回收与综合利用

本文详细分析了造纸黑液的特性，介绍了造纸黑液废水常用的处理方法及造纸黑液废水的回收利用。     

退浆废水中聚乙烯醇的分析检测研究

建立了紫外可见分光光度法检测退浆废水中聚乙烯醇(PVA)含量的方法。以硼酸为介质,碘化钾—碘溶液为显色剂,检测波长为680 nm,测定退浆废水中PVA含量的线性方程为Y=0.018 8X+0.003 2,相关系数R2=0.999 3,平均加标回收率为97.6%;方法精密度(RSD=1.5%)、重现性(RSD=1.8%)均较好。该方法操作简单、准确度高、测定快速,适用于测定退浆废水中PVA的含量。     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

Ag 2 SO 4测定水中COD法的改进

通过几年来的监测实践 ,发现石油勘探某些ＣＯＤ值较低的工业废水 ,可采用硫酸代替硫酸 -硫酸银体系进行回流操作 ,其余步骤与国标法相同 ,结果表明两种体系得到的数据无显著性差异 ,空白亦要使用其相对应的体系。对某些工业废水 ,用两种方法对比测定 ,结果列表 1。　　经ｔ检验表明两种方法无显著性差异 ,可大大节约Ａｇ2 ＳＯ4试剂 ,降低成本 ,减少二次污染。表 1　废水中ＣＯＤ两种回流法对比测定　ｍｇ/Ｌ样　品 Ｈ2 ＳＯ4 Ａｇ2 ＳＯ4 Ｈ2 ＳＯ4经处理废水 30 430 2真二站废水 347 347扬家坝废水 5 0 3 470Ag_2SO_4测定水中COD法…