硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论,找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。     

硫化物常规分析质控中的几个问题

为了不使硫化物分析成为常规分析质控工作的例外,我们针对对氨基二甲基苯胺比色法中存在的一些问题进行实验研究,逐一解决,使得硫化物常规分析的质控工作也和其它分析项目一样能在实践中坚持。 一、标准溶液的保存 硫化钠试剂不稳定易被氧化失效,故每次分析都要重新配制、标定和稀释标准溶液,仅此一项工作即费时几小时。实验证明,将标准应用液似水样固定一样配制在加有醋酸锌的新煮后冷重蒸馏水中,使装满小棕色试剂瓶密塞     

铅中间标准溶液的稳定性试验

本试验从保存方法和保存时间两个方面，对铅中间标准溶液进行了稳定性试验，达到了降低试剂消耗和提高工作效率的目的，其效果令人满意。     

六价铬标准溶液保存时间的试验

《水和废水监测分析方法(第4版)》二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，所用1．0mg／L六价铬标准溶液要当天配制。为提高工作效率，作1．0mg／L六价铬标准溶液常温条件下的保存时间试验。     

硫化物测定的新的标准溶液──硫代乙酰胺

根据在盐酸羟胺存在下硫代乙酰胺（ＴＡ）能够与锌发生均相沉淀的理论，选用了硫代乙酰胺作为硫化物测定的标准溶液，并利用正交试验设计进一步探讨了最佳实验条件。此方法简单、准确、重现性好，线性范围为０～０．２ｍｇ／ＬＳ２－适合于各种水样的测定。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇，气相色谱法测定，该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好，乙醇标准曲线的相关系数为0．9994，异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液，得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L；采样体积为0．04 m3时，乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％，RSD＜5％。样品稳定性试验表明，采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大，一般保存7 d为宜。     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

针对低浓度的硫代硫酸钠标准溶液不稳定，使用时需进行标定情况．经过长期实验，发现在一定条件下配制的较高浓度的硫代硫酸钠标准贮存液，如果保存妥当可解决其存放期问题。     

亚甲基蓝光度法测定硫化物的有关问题探讨

通过大量实验和分析，得出结论：使用亚甲基蓝光度法测定水和废水中的硫化物时，校准曲线的线性范围可由0～25μg扩展到0～40μg；5．0μg／mL的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月．     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

双三角解析法快速配制环境监测分析中的标准溶液

介绍了在环境监测分析中精确配制一定浓度标准溶液的快速方法。利用双三角解析法称量标准物质和配制标准溶液，实验过程快速、准确。在环境监测分析应用中取得较好效果，不确定度无显著差异。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

三氯乙醛环境标准样品的稳定性研究

对水合三氯乙醛水质样品的制备及稳定性条件进行了研究，进而选择出了可长时间保存水合三氯乙醛标准溶液和标准样品的有效适宜方法。     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

硫化物溶液标准物质的研究

研究了硫化钠配制标准溶液不稳定的原因,制备出稳定一年的硫化物溶液标准物质.它均匀,定值结果准确,浓度范围50～100μg/ml(S2-计).     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

硫化物 间接火焰原子吸收法

硫化物　间接火焰原子吸收法概述１．原理：水和废水中的硫化物，是指水体中可溶解的氢硫酸盐，硫化物及可溶性的金属硫化物，以及非离解的硫化氢。将水样酸化后转化成硫化氢，用氮气带出，被含有定量过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后，通过测定上清液中剩余的铜离子，...     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液，不加抗干扰试剂，火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg，方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。