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1.
使用比色法测定苯胺和硝基苯时,苯胺会严重影响硝基苯的测定。采用干扰曲线扣除法可以定量描述苯胺对硝基苯的影响,得到水样中硝基苯的真实含量。用这种方法测定苯胺,标准差为0.29μg,相对标准差为1.9%,回收率为97%;测定硝基苯,标准差为0.57μg,相对标准差为5.6%,回收率为95%。 相似文献
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改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺 总被引:1,自引:1,他引:0
对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。 相似文献
3.
用苯胺作标准分析硝基苯类的方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
还原偶氮比色法分析硝基苯,其分析结果受锌渣和慢速滤纸吸附系统误差的影响,结果偏低,现用苯胺作标准,并去除硝基苯前处理还原中吸附产生的系统误差,提高硝基苯分析结果的可比性、准确性. 相似文献
4.
采用顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯,优化了试验条件.方法在0 mg/L~100 mg/L范围内线性良好,苯、苯胺、硝基苯的检出限分别为0.012 mg/kg、0.22 mg/kg、0.083 mg/kg,实际土样测定的RSD≤1.4%,加标回收率为94.0%~102%. 相似文献
5.
工业废水中苯胺、硝基苯的检测方法探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用气相色谱内标法测定工业废水中的苯胺、硝基苯的方法,优化了试验条件。采用SE-30毛细管柱来代替不锈钢柱,并采用氢火焰离子化检测器,可快速测出工业废水中的苯胺、硝基苯含量。方法在0-400mg/L之间,线性关系良好,实际工业废水样品测定的CV≤1.44%,加标回收率为98.4%~99.3%。 相似文献
6.
本方法是在酸性条件下,以二价铜离子做催化剂,用锌粉将硝基苯类化合物还原成苯胺类化合物,然后与亚硝酸钠进行重氮化反应,再与萘乙二胺盐酸盐发生偶合反应生成紫红色化合物,在545nm波长处进行测定。当工业废水中,有苯胺类化合物同时存在时,先求出总量,再减去苯胺类化合物的含量。 相似文献
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任晓梅[1 ] 曾阐述了用NEDA法测定苯胺时 ,定量加入 1 0 %硫酸氢钾溶液 0 .6mL至反应液中 ,使 pH调节在 1 2~ 1 5所需范围 ,代替了投加固体硫酸氢钾和用 pH试纸测试的方法。经 7年的实践 ,在苯胺或硝基苯 (还原为苯胺 )校准曲线绘制和试样分析上均得到满意结果 ,结果见表 1。表 1 1995年— 2 0 0 1年苯胺和硝基苯校准曲线和标样考核结果年份基准物质校准曲线 pH γ 考核结果ρ/(mg·L- 1 )标准值ρ/(mg·L- 1 )199519961997199819992 0 0 02 0 0 1苯胺y =0 0 176x + 0 0 0 2y =0 0 175x + 0 0 0 3y =0 0 1… 相似文献
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环境水质监测几种常用试剂的提纯 总被引:1,自引:1,他引:0
在用分光光度法测定水样氨氮、总氮、凯氏氮、硝基苯、苯胺类中,所用试剂常因含有杂质而影响测定。今根据经验和有关文献资料介绍几种常用试剂的提纯方法。 相似文献
9.
本文探讨了盐酸萘乙二胺比色方法测定大气中硝基苯、苯胺浓度的最佳反应条件,如酸度、试剂加入量、反应温度、反应时间等。简化了过滤、洗涤操作,精密度高、显色稳定。 相似文献
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建立了固相微萃取与车载气相色谱-质谱联用技术现场快速定量分析突发性水环境污染事故中的硝基苯、苯酚、苯胺3种半挥发性有机物的方法。选用PA萃取纤维,调节水样p H为8.5,加入30%的氯化钠,45℃顶空萃取30 min可得最佳萃取效果。在最佳实验条件下,硝基苯、苯酚、苯胺的方法检出限分别为0.68、3.2、4.88μg/L;平行测定7次的相对标准偏差分别为5.37%、8.31%、2.86%;3种化合物的相关性系数均大于0.99;对实际样品测定的加标回收率在61.1%~120%。 相似文献
11.
建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺浓度的分析方法,优化了前处理条件,并对色谱柱进行优选。采用该方法对企业污染场地土壤中的苯胺进行测定,结果显示,苯胺在20~4000μg/kg范围内线性关系良好,最低检出限为1.5μg/kg,相关系数(r)为0.9991,加标回收率为90.1%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为5.4%~7.9%。该方法解决了苯胺分析过程中峰形拖尾的问题,测试效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于企业土壤及修复场地中的苯胺测定。 相似文献
12.
为了探究土壤中苯胺回收率测定偏低的难点,笔者针对《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》中前处理阶段的问题,在优化部分前处理条件的基础上,研究土壤吸附、内标加入的时机以及还原剂(五水合硫代硫酸钠)和氨水对苯胺回收率的影响。结果表明:土壤吸附是导致苯胺加标回收率偏低的重要因素,与空白加标相比,含有一定量有机质的砂质壤土基体加标回收率减少了42.05%~60.89%。内标在不同阶段加入会对苯胺回收率产生显著影响,主要是由前处理过程中的基体吸附和挥发损失导致。加入还原剂和氨水对空白加标的苯胺回收率无显著影响,但对于含有一定量有机质的砂质壤土,加入氨水后苯胺加标回收率增加了59.57%,具有显著影响。 相似文献
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采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺,并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明,苯胺在10.0μg/L~200μg/L范围内有较好的线性,r为0.998;方法检出限为5.8μg/L;回收率为92.8%~96.7%;RSD为3.2%~8.6%。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验,结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。 相似文献
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针对苯胺泄露污染事故,应急监测中采用分光光度法、液相色谱法(紫外检测、荧光检测)、便携式气相色谱一质谱法、速测管法等5种方法测定苯胺,对这5种方法的分析时间、精密度、准确度和检出限等效能进行比较,并比对其测定结果.试验表明,5种方法各具优势和不足,实际应用中选择方法时需考虑方法的适用性. 相似文献
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结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明:样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。 相似文献
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采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L~0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2% -13.2%,实际样品加标回收... 相似文献