偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

环境中多环芳烃前处理和分析方法

多环芳烃(PAHa)是一类广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物中的持久性有机污染物,对环境和生物体存在较大危害.介绍了国内外部分水体中PAHs的污染状况,对液态和固体PAHs的主要前处理方法和分析方法进行了比较和归纳,展望了环境样品中PAHs的前处理和分析方法的发展方向.     

环境样品中 PCBs 的测定

通过碱解、酸洗、萃取、净化、浓缩、脱硫等步骤处理实际样品,利用毛细管柱GC/ECD进行PCBs的定性和定量.方法定性准确,定量良好,具有较高的回收率.各同系物的方法检出限,水样为0.01～0.08ng/L;土壤样为0.003～0.03μg/kg,可以应用于土壤、沉积物、水样、油样等环境样品中PCBs的测定     

使用全扫描和选择离子扫描两种方式建立土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱四级杆质谱联用仪分析方法

文章建立气相色谱四级杆质谱联用分析土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定方法。参考《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》(HJ805-2016)和《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》采用全扫描和选择离子扫描两种方式优化定性、定量分析步骤。结合实际对土壤和沉积物中多环芳烃进行了加压流体萃取(ASE)的提取和GPC净化方式,建立了土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱四级杆质谱联用仪分析方法。     

重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备

环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法

稳定同位素技术已被广泛应用于环境领域的鉴定、溯源、CN循环、反应机理等研究,检测样品的采集和前处理方法会直接影响研究结论。综述了目前在环境样品自然丰度的轻稳定同位素研究中,已被认可的样品采集和前处理方法的应用与进展,包括气体及其颗粒物样品、植物样品、沉积物样品、土壤样品、水样、生物样品和地质样品,为进一步提高数据的准确性、可靠性和多样性提供技术支持。     

SMT法测定沉积物标准样品有机磷形态分析方法探究

目前水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,不同的提取方法分析沉积物中的磷形态结果可能会有很大差异。SMT法因操作简单、重复性好而被广泛应用于沉积物磷形态分析,但是在实际操作中连续提取过程比较复杂,尤其是有机磷(OP)提取步骤比较繁琐,中间转移过程较多,分析人员人为操作等因素都会导致实验出现较大误差,通过多次实验研究发现,在此基础上还存在另外一种改进的OP提取方法。为了验证改进法是否具有合理可行性,以水系沉积物标准样品GSD-9和GSD-12为标样,同时以野外采集的沉积物样品为实际样品,采用标准SMT法和改进法重复测定(n=30)沉积物中OP含量。结果表明:标准SMT法提取沉积物标准样品GSD-9和GSD-12测得的OP含量分别占其总磷(TP)含量的9.33%和23.03%;改进法测得的OP含量分别占其TP含量的10.44%和23.13%,两种OP提取方法测得结果有着极高的相似性。结果表明,改进的OP提取方法具有可行性,对于沉积物OP分析提取方法的合理选择具有指导意义。     

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO₄-H₂SO₄消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO₄-H₂SO₄消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO₄-H₂SO₄消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。     

北方某水库表层沉积物重金属的赋存形态及其环境影响因子分析

为了解北方某水库重金属污染状况,采用BCR连续提取法对该水库表层沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd的赋存形态进行了分析,对其含量及空间分布进行了研究,结合重金属总量讨论了各元素的潜在环境风险。结果表明,该水库表层沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd的平均质量比分别为65.20 mg/kg、36.69 mg/kg、137.5 mg/kg、2.38 mg/kg,与该地区土壤元素背景值、该地区水系沉积物平均值及全国水系沉积物平均值相比,4种重金属元素均有一定程度的累积,其中Cd累积最为严重。形态分析结果表明,Cd主要以醋酸可提取态及可还原态存在,具有很高的环境风险;Pb主要以极高比例的可还原态存在,潜在风险较高;Zn和Cu存在较大比例的酸可提取态及可还原态,也具有一定程度的潜在风险。各元素生物有效性即可提取态含量排序为:Cd>Cu>Pb>Zn。     

土壤环境背景值中铜锌锰钴的活性与农业生产的关系

土样的采集以表层土壤为主,主要集中在两种土壤母质:黄土及其沉积物、花岗岩母质,共二十一个土类,360个样品,4100多个数据.有效态元素含量的分析,中性及碱性土采     

氢化物发生原子吸收法测定土壤和沉积物中的砷

氢化物发生原子吸收光谱法测定题述样品中的总砷,不预还原As(V),未见报道。本文应用改良单纯形法确定了使As(V)与As(Ⅲ)同时达到相同的最大灵敏度的测定条件,因而测总砷时不预还原As(Ⅴ)。实验表明用盐酸浸泡土壤样品不能把样品中的砷完全浸提出来。改用王水浸泡处理样品测定土壤和沉积物标准参考物质中的砷,结果满意。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

微波辅助溶样技术及其在环境监测中的应用

微波辅助制样技术是一种快速、低空白、二次污染少、节约能源并降低分析人员劳动强度的样品处理方法。对该技术的原理、特点和操作方法做了简要介绍，并对近年来该技术在生物、空气和废水、土壤和沉积物、固体废弃物等环境样品制备中的应用做了较详细的介绍和评述。     

土壤中14个元素的X射线荧光分析

本文使用日本理学3070型全自动X射线荧光光谱仪,以硼酸镶边垫底的粉末直接压片制样法,用国家级土壤和水系沉积物标样做为标准样品选定测定条件,通过回归方法求取各元素的工作曲线常数,用经验系数法校正元素间效应,对某些痕量元素间的效应用散射线内标法进行校正,估算出各元素的理论检出限。经过试验,本法能成功地确定土壤背景值调查研究中选择项目的Al、Ba、Ca、Fe、Ga、K、Mg、Na、Nb,Rb、Sr、Ti、Y和Zr等元素的含量。     

淡水环境沉积物中微塑料的密度分离方法研究

微塑料污染已广泛覆盖了全球海洋和淡水环境的表层水体、深层水体以及沉积物,沉积物中的泥沙和其他杂质颗粒会严重影响对沉积物中微塑料的实验分析.因此,将微塑料从沉积物中分离出来至关重要,而目前我国微塑料分离方法暂无统一的系统程序和检测标准.该研究在岷江成都段选取4个采样点采集沉积物样品,通过对比研究基于密度分离法的3种分离方...     

土壤和沉积物样品中均三嗪类农药测定相关保存条件探究

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法探究土壤和沉积物中11种均三嗪类农药测定相关保存条件。结果表明,在4℃以下避光、密封,标准贮备液可保存60 d;标准曲线系列溶液可重复使用11 d;阿特拉津等6种化合物的土壤样品可保存20 d,其他化合物可保存5 d~12 d;经过冷冻干燥处理,阿特拉津等7种化合物的沉积物样品可保存8 d,其他化合物可保存12 d;土壤提取液至少可保存60 d。     

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用进展

样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。