新型干法水泥生产线SNCR脱硝废气中氮氧化物测试方法的比对

针对新型干法水泥生产线SNCR脱硝废气中氮氧化物监测过程中遇到的对测定结果存在干扰的因素,用盐酸萘乙二胺分光光度法和定电位电解法同时测定氮氧化物浓度来消除干扰。结果表明盐酸萘乙二胺分光光度法和定电位电解法都能测定水泥厂脱硝废气中的氮氧化物,两种方法测定结果均正确,废气中的干扰物质对测定结果均影响不大。     

污染源排气自动监测氮氧化物的不确定度分析

使用烟气排放连续监测系统自动监测仪器测定污染源排气中氮氧化物,按照最新的《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)的要求,测量不确定度评定的要求,首次对其氮氧化物自动监测的不确定度进行分析,得出不确定度报告。     

定电位电解法测定烟气中SO_2的干扰问题及解决方法

烟气的含湿量、负压、干扰气体都会对SO2监测数据产生一定干扰,有时甚至会严重偏离实际值。基于定电位电解法测定烟气中SO2的原理,提出采样管设置加热冷凝功能;测试过程注意采样流量变化,当负压超过2.3kPa临时压力时需采取前置抽气泵消除压力;以及计算干扰气体临界浓度,进行软件修正等解决方法。     

钢铁企业烧结工段SO_2监测的主要影响因素及解决方案

针对钢铁企业烧结工段烟气的特点,对可能影响碘量法、定电位电解法SO_2监测结果的因素进行分析,并提出相应的对策。研究表明:定电位电解法受CO干扰较大,根据数学模型修正后,可进行SO_2浓度的快速估算;碘量法受吸收液温度、分析时间等因素影响较大,需要现场监测人员和分析人员严格控制采样和分析条件。     

一氧化氮标准气体中二氧化氮杂质FTIR定量方法研究及标气质量分析

一氧化氮标准气体在我国空气质量监测工作中广泛用于氮氧化物分析仪的校准,标准气体的质量对环境空气中氮氧化物的测量结果也有着显著的影响.利用傅里叶变换红外光谱仪建立了一套精确测量低浓度二氧化氮方法,并对一氧化氮标准气体产品中二氧化氮杂质进行了测量.结果显示有少部分样品中存在较高浓度的二氧化氮杂质.进一步讨论了可能导致一氧化...     

CO对定电位电解法测定SO2的影响及对策探讨

采用定电位电解法测定固定污染源废气中SO2,根据CO标准气体干扰SO2 测定的规律建立数学模型,并在实验室用CO标气对数学模型进行验证.用该数学模型对5家企业固定污染源废气中SO2 监测,将测定结果与碘量法的测定结果比对,绝对误差与相对误差在允许范围内.     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定。对各测量不确定度分量进行计算和评定,同时采用稳健统计方法对测定结果进行准确度评价。结果表明:采用便携式GC-MS测定气体样品中VOCs不确定度的主要影响因素是标准气体定值和工作曲线的非线性,其次是重复性测定,标准气体稀释引入的不确定度较小。当VOCs组分含量为200 nmol/mol浓度水平时,测量扩展不确定度为14～17 nmol/mol,测量相对扩展不确定度为7.1%～9.2%(k=2,置信水平为95%),相对误差为1.5%～4.0%。     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

热分解法测定水质中总氮的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法,对TOC分析仪测定水质中总氮含量的不确定度进行了分析,测量过程中不确定度的来源有样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制、测量仪器本身等,量化估算了不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合是影响水质中总氮测定不确定度的主要因素,其次为标准溶液配制所产生的不确定度,样品重复性测量和测量仪器本身所产生的不确定度也不容忽视。同时提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定

用实例对X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度进行了评定.测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成.在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.     

测定水中挥发酚的测量不确定度评定

分析了采用预蒸馏的4-氨基安替比林萃取光度法，测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源．通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．001mg／L．测量结果表示为（0．011±0．001）mg／L（=2）．     

甲烷对非分散红外吸收法测定固定污染源废气中二氧化硫的干扰

二氧化硫是中国重点管控的废气污染物。固定污染源废气二氧化硫测定有定电位电解法、非分散红外吸收法、碘量法等，其中非分散红外吸收法具有选择性好、寿命长、灵敏度高等优势，是固定污染源废气二氧化硫测定的常见方法。在波长为7.3 μm附近的红外吸收波段，甲烷和二氧化硫的特征吸收峰有明显重叠，造成交叉干扰。实验研究表明：甲烷将对二氧化硫的测定引入5%左右的正干扰。现场验证表明：对于含有高浓度甲烷的焦化废气，非分散红外吸收法测定二氧化硫结果显著偏高，经过数学修正后与其他方法可比。在应用非分散红外吸收法测定二氧化硫时，应确认烟气中不含甲烷或其浓度很低，否则应当采取有效手段消除或减小甲烷的干扰。     

火焰原子吸收法测定水样铅含量的不确定度评定

实验室认可和资质认定都要求检测实验室具备评定测量不确定度的能力,现依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对火焰原子吸收法测定水样中铅含量进行不确定度评估,分析测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

离子色谱法测定PM_(2.5)中硫酸根离子含量不确定度评议

准确测定大气颗粒物中水溶性组份对分析污染物来源及身体健康具有重要意义。本文采用离子色谱法测定PM2.5中硫酸根离子含量,并对测定的不确定度进行分析。分析过程不确定度来源是样品重复性测量引入不确定度,样品测量准确性引入不确定度和标准曲线的不确定度。应用不确定度评定理论,计算硫酸根离子的合成不确定度。结果表明,滤膜中硫酸根离子本底浓度高低与剪裁滤膜环节是不确定度的主要来源。为了提高分析的准确性,建议使用本底低的滤膜,并取整张滤膜进行分析。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

水中放射性核素锶-90测量不确定度的评估

阐述了分析放射性核素产生不确定度因素比一般化学分析多的原因,通过采用鱼骨图法分析放射性核素锶-90测量实验中的不确定度和分析计算公式中的有关参数,了解到分析水中放射性核素锶-90时,主要受到样品测量、仪器探测效率、样品化学回收率和样品取样体积等4个方面的不确定度因素影响。     

测量土壤中多溴联苯和多溴联苯醚含量不确定度评定

通过对气相色谱-质谱联用法测定土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物含量的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩展不确定度。结果表明,各化合物最大的不确定度分量是方法回收率,约占50%~90%,方法相对扩展不确定度为0.12~0.20。