硝基苯类测定技术的探讨

测定废水中的硝基苯类，使用金属锌粒代替锌粉来还原硝基苯类，可以取得与锌粉还原硝基苯类相同的效果，并且空白值要好，而且还原液易过滤．     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

液液萃取/固相萃取净化/气相色谱法测定工业废水中硝基苯类化合物

采用液液萃取/固相萃取净化/气相色谱法测定废水中9种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择乙酸乙酯:正己烷=(2:1)为萃取剂,佛罗里硅土柱为净化小柱,目标物在0~1000μg/L之间线性良好,检出限为0.0085~0.156μg/L。实际水样的加标回收率为71%~92%。用该方法测定4批废水,结果其中有硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于相关标准规定的限值。     

用分光光度法测定废水中的对硝基酚钠含量

用分光光度法测定废水中的对硝基酚钠含量蔡天明，孔德伟（江苏省泰兴市环境监测站２２５４００）对硝基酚钠是醚化法生产医药中间体对硝基苯醚的副产物，它是生产农药１６０５的原料，为黄色强毒性有机化合物。含对硝基酚钠的废水排入河流，会使鱼类中毒死亡。而江苏泰兴...     

微电解-SBR组合工艺处理医药化工废水研究

医药化工废水作为一种高浓度、难降解有机废水,其预处理效果直接影响到最终出水水质.以硝基苯类废水为处理对象,采用先进微电解-SBR组合工艺技术进行处理试验.结果表明,经微电解处理医药废水硝基苯类、COD的去除率分别为93%和45%左右.废水的可生化性由约0.24提高到0.55.每吨废水处理成本为2.52元.     

紫外分光光度法测定水和废水中硫化物的适宜波长选择

对紫外分光光度法测定水和废水中硫化物的方法做了较为深入的研究和分析,并通过对实际样品的测定,对比和论述了在不同相关波长处空白值及方法灵敏度所受到的影响,进而选择出在紫外光区域测定水和废水中硫化物的适宜波长。     

测定硝基苯类pH调节试验与改进

用还原—偶氮光度法测定废水中硝基苯类时，直接用(1 10)硫酸或10％氢氧化钠代替用硫酸氢钾和10％氢氧化钠调节试液的pH值，效果理想，且操作简便快速，适合于大批样品的分析，具有实际运用意义．     

还原偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类化合物的干扰消除

硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制药和制革等工业废水中，常采用还原一偶氮分光光度法测定其中的一硝基和二硝基。由于梅州市某化工原料公司氯霉素生产中产生的废水呈黑褐色，成分复杂，含有大量无机和有机物质，存在严重干扰，无法用文献[1]中方法测定。现经改进后用该方法测定，取得了较好的效果。     

干扰曲线扣除法测定废水中苯胺类和硝基苯类

使用比色法测定苯胺和硝基苯时，苯胺会严重影响硝基苯的测定。采用干扰曲线扣除法可以定量描述苯胺对硝基苯的影响，得到水样中硝基苯的真实含量。用这种方法测定苯胺，标准差为0.29μg，相对标准差为1.9％，回收率为97％；测定硝基苯，标准差为0.57μg，相对标准差为5.6％，回收率为95％。     

全自动固相萃取气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100mg/L～10.0mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L～0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%～7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%～107%。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进

样品还原后 ,直接用 1 0 % Na OH溶液调节p H 1 .2～ 1 .5 ,待分别加入 Na OH、氨基磺酸胺及N- na溶液以后 ,最后定容显色。如此可与苯胺类测定步骤相一致 ,不易混淆 ,且避免了再调节 p H等操作过程引起的误差。既简化了操作程序又提高了测定结果的准确度和精密度。采用改进后的方法测定了农药和制药废水中硝基苯类含量并同时进行样品加标试验 ,加标回收率 97.6%～1 0 5 % ,结果满意。表明改进后的方法不仅适用于校准曲线制作 ,而且在样品分析中的应用同样可行还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进@任晓梅$扬州市新城环境监理所!江苏扬…     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中硝基苯类及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min,检出限可达0.0002~0.02μg/L,已用于地表水、海水与工厂废水中硝基苯类及氯苯类化合物含量的测定。     

环境监测中的空白试验与最低检测限

1.空白试验测定方法与要求1.1 水和废水的空白试验:水和废水的测定项目均须进行全程序空白试验,除用纯水(去离子水)代替实际样品外,其他所加试剂     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

气相色谱法测定水和废水中丙烯腈

本文通过采用气相色谱法，以ＧＤＸ－５０２为固定相，ＦＩＤ为检测器测定水和废水中的丙烯腈，精密度和回收率高．方法简便易行，能满足行业废水和地面水的监队是水和废水中丙烯腈分析的较理想方法。     

废水中有机硫的测定

废水中有机硫的测定王玉平，郑玉兰，艾有平，徐玉琴（辽宁沈阳市环境监测站，１１００１５）测定水和废水中有机硫的总量，对于控制工业废水的排放，实行有机污染物的总量控制有着十分重要的意义。本方法采用自制燃烧装置，使水和废水中的有机硫化合物，在高温氧气流中催...     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。