同时蒸馏分别比色测定水中的氰化物和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酸。方法简便,结果准确可靠,回收率在90％以上。     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

蒸馏法收集氰化氢实验条件的优化

有资料显示,不同总氰化物浓度的样品,同一时间内蒸馏出的氰化氢浓度和馏出速率存在较大差异,选择合适浓度和体积的氢氧化钠溶液是充分吸收氰化氢的关键。另外,蒸馏是耗时、耗水、耗电的过程,当氰化氢和可挥发性酸性气体的绝大部分已收集至蒸馏初期的若干毫升馏出液中时,蒸馏后期蒸馏出的只是水蒸气,故选择合适的馏出液体积,既可满足实验准确度要求,又可节能省时。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的改进

挥发酚的测定一般采用4一氨基安替比林光度法[1]。酚浓度小于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林萃取光度法．大于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林直接光度法。在例行监测中，我们事先并不知道水样中酚浓度的高低、仅根据以往的经验判断，这种判断时常有失误。由于直接法和萃取法所取馏出液的体积不同．加试剂的量也不同．当显色后发现浓度不在所用方法的范围之内时．只得重取水样．预蒸馏后用另一种方法显色测定，费时费力。为此．我们对直接法进行了改进，使其与萃取法所取馏出液体积相同，加试剂的量也相同．显色后若颜色较深．即用直接法…     

不同蒸馏预处理操作对水中挥发酚测定影响的探讨

通常水中挥发酚的测定,均通过蒸馏预处理,并规定在蒸出原水样的90％体积后,加入原水样的10％体积的无酚水;—继续蒸馏至获得与原水样体积相同的馏出液,再以容量法或光度法测定。此一操作较为繁杂,且由于在第一次蒸馏后,需间隔稍长时间,方可打开磨砂瓶塞,然后加水并进行第二次蒸馏,致使操作周期延长,不利于大批样品的分析。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收和显著性实验

1回收 :将三氯甲烷废液静置 ,分层 ,弃去水层 ,将三氯甲烷层放入蒸馏烧瓶 ,在通风橱内 ,放于电炉加热。保持电炉微热 ,加热蒸馏 ,弃去最初的几毫升馏出液 ,收集 61～ 63℃的馏分 ,待烧瓶内剩下 2 0～ 30毫升残液时 ,停止蒸馏。回收过程结束 ,得到经回收的三氯甲烷。2采用回收的和分析纯的两种三氯甲烷分别测定酚时 ,在酚的空白试验值和萃取吸光值上存在着显著性差异 ,故两种三氯甲烷不能混用 ;而校正吸光度之间不存在显著性差异 ,故当采用两种三氯甲烷分别测定时 ,对酚的校准曲线和酚的测定结果没有影响挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收…     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

测油项目中四氯化碳的回收利用

操作过程:①将四氯化碳废液通过长颈漏斗倾入精馏容器内,废液约占容器体积的2/3.②将水浴锅温度控制在95～100℃,在精馏容器外用一湿布缠绕包裹,可提高精馏速度.③当四氯化碳蒸气馏出口温度达到接收温度时即可用洁净棕色玻璃瓶接收.④为实现较大批量的提纯、连续精馏,可在精馏器内尚有余液且馏出口温度未下降时,停止接收馏出液,将另一批四氯化碳废液倒人精馏容器内,继续升温精馏.     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

垃圾渗滤液氨态氮与挥发性脂肪酸馏出规律研究

为了提高垃圾渗滤液氨态氮（NH4^＋-N）与挥发性脂肪酸（VFA）联合滴定分析结果的准确性，试验研究了NH4^＋-N与VFA的馏出规律，并在此基础上对联合滴定方法的优化进行了探讨。结果表明：测得的NH4^＋-N质量浓度（Y1）、VFA浓度（Y2）与馏出液体积（X）分别符合函数关系式；联合滴定分析过程中，渗滤液样品NH4^＋-N质量浓度应稀释至150mg／L-200mg／L，NH4^＋-N馏出液应大于蒸馏液体积的60％；VFA分析应采用“一次蒸馏80％＋二次蒸馏”的方式，且VFA二次馏出液应大于蒸馏液体积的75％（相对误差限εr〈5％）。     

陕北石油勘探开发区地表水污染特征分析

研究了陕北主要石油勘探开发地区地表水的水质状况,分析了pH、矿化度(全盐量)、硬度、六价铬、砷、镉、铅、氨氮、挥发酚、石油类、化学需氧量(COD)、氯化物、硫酸盐、硝酸盐氮、总磷、氰化物、氟化物等17个指标,结果显示砷、镉、铅、氟化物、硝酸盐、氰化物、氟化物的P_i值均小于1;挥发酚、总磷、石油类、氨氮、COD、六价铬、硫酸盐、矿化度、氯化物、硬度均超标。研究区东部和西部地表水呈现出不同的污染特征,通过分析不同区域污染物来源,提出了污染防治对策与建议。     

对于4氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚时常见的几种现象

1.预蒸馏中的问题1.1 我们在实际测试中、发现含高盐度高硬度的水样(如入海河流)在蒸馏过程中.随着蒸馏时间的延长;蒸馏液从橙红色逐渐变绿,同时伴随产生爆沸现象,最后在瓶底部结成绿色硬块;有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中,使馏出液变绿,从而影响测试,并危及操作人员的安全.这种情况有两方面原     

FIA流动注射仪同时测定水中挥发酚和氰化物

通过应用FIA流动注射分析仪,成功进行水中挥发酚和氰化物的同时测定,测定数据准确、可靠、高效,大大缩短了测定时间,只需将两种标准配制成混合标样,一次取样完成两个项目的测定。回收率为93%～106%,相关系数达到0 9998以上。