以过硫酸钾为氧化剂测定水中挥发酚

以过硫酸钾代替铁氰化钾作氧化剂 ,在pH 1 0± 0 2溶液中 ,用 4-氨基安替比林萃取法比色测定低浓度挥发酚 ,于 460nm处有最大吸收峰 ,在 0 μg/2 50mL～ 1 5μg/2 50mL范围内符合比尔定律。 4次校准曲线相关系数为 0 9999～ 0 9994。相对标准偏差为 0 2 % ,回收率为 91 %～ 97%。显色反应的选择性、稳定性、重现性和准确性均较好。氧化剂较稳定 ,易保存、无毒性。     

示波极谱法测定大气总悬浮微粒中微量锌

在乙二胺 (en)介质中 (p H1 1 .5～ 1 2 .3 ) ,Zn(en) 2 +3在单扫描示波极谱仪上于 -1 .42 V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波 ,锌含量在 0 .0 0 6～ 0 .3 5 μg/ml范围内 ,浓度与峰电流呈线性关系。检测限为 0 .0 0 3 μg/ml。加标回收率为92 %～ 1 0 3 % ,相对标准偏差小于 4.1 %。该方法准确、简便、选择性好 ,可用于 TSP中微量锌的测定。     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

高效离子色谱柱后衍生法测定环境水体中过渡金属离子含量

建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸＋66 mmol/L KOH＋74 mmol/L HCOOH＋5.6 mmol/L K₂SO₄为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚＋1.0 mol/L 2-二甲醇胺＋0.5 mol/L氨水＋0.3 mol/L NaHCO₃为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe³⁺为0.8 μg/L,Fe²⁺为4 μg/L,Cu²⁺为0.8 μg/L,Ni²⁺为3 μg/L,Zn²⁺为2 μg/L,Co²⁺为0.9 μg/L,Cd²⁺为16 μg/L,Mn²⁺为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药，通过优化测定条件，使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L，低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%，加标回收率为849%~109%，与实验室方法的测定结果基本一致。     

高灵敏显色反应体系分光光度法测定痕量镉

利用镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-PVA高灵敏显色体系分光光度法测定了水样及发样中的痕量镉,含量在0～1.5(μg/25ml)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·Cm~(-1)。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D 3 和维生素E

建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L～20.0 mg/L、0.5 mg/L～15.0 mg/L 、2.5 mg/L～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.     

顶空气相色谱法测定水和废水中的4-甲基- 2-戊酮

采用液上顶空气相色谱法测定地表水和废水中的4-甲基-2-戊酮。以HP-5毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，取得较好的结果。方法检测限为0．06mg/L，相对标准偏差为5％，加标回收率在82％～117％之间。     

基于SWAT模型的圩区农业非点源污染模拟

以荻泽联圩为研究对象,应用SWAT模型模拟太湖流域典型圩区农业非点源产污规律,建立了研究区域的非点源污染基础信息库,实现了流域的空间参数化过程;将参数化过程中提取的模型参数纳入到数据库中统一管理,按照模型要求建立了数据库字段和参数内容的对应表,解决了模型运行时众多离散单元的自动赋值问题;采用虚拟水库控制技术,解决了SWAT模型在控制出流的圩区中的应用弊端。     

3—（H—酸偶氮）—4—（羟基）—苯磺酸与铁显色反应研究应用

研究了新试剂３—（Ｈ—酸偶氮）—４—（羟基）—苯磺酸（ＨＡＨＢＳ）与铁的显色反应,在ＮＨ４Ａｃ（ｐＨ＝ ７．０）缓冲介质中,ＨＡＨＢＳ和Ｆｅ（Ⅲ）可生成３∶１ 稳定络合物,λｍａｘ ＝ ５５０ ｎｍ ,ε＝ ４．８９×１０４Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １,铁含量在０～０．６ ｍ ｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于环境水样中铁的测定,结果令人满意。     

2-(2''''-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚的合成及其光度法测定水中的钴

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚与钴生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575 nm,摩尔吸光系数ε为2.443×104 L·mol-1·cm-1.钴含量在0～0.4 mg/L内符合比耳定律.新方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

表面活性剂存在下铁-邻菲罗啉-曙红分光光度法的研究

研究了表面活性剂(乳化剂OP)存在下,铁、邻菲罗啉、曙红的显色反应.该离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为9.4×104 L·mol-1·cm-1,铁含量在0-0.4 mg/L内符合比耳定律.以自来水为基体进行铁的回收实验,回收率在99%以上.     

吹扫捕集- GC/ M S- SIM法测定海水中挥发性有机污染物

采用吹扫捕集ＧＣ／ＭＳ－ＳＩＭ法测定水中挥发性有机物，具有定量准确、操作简便等特点，检测限可达ｎｇ／Ｌ级，适合天南地北水中低深度挥发性有机物的测定。测定实际海水样品，其浓度范围在０．４ｎｇ／Ｌ～１０００ｎｇ／Ｌ之间。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

结晶紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定水中溶解氧

在碘量法测定水中溶解氧的基础上,利用I3-与结晶紫在聚乙烯醇存在下结合成电中性的离子缔合物,以碘酸钾为标准溶液,与过量碘化钾反应生成碘,加入结晶紫后在550 nm处有最大吸收的原理测定水中溶解氧,优化了试验条件,考察了共存离子的干扰。方法在0.002 7 mg/L~0.55 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.001 1 mg/L,蒸馏水平行测定的RSD≤0.2%,加标回收率为100%~101%,实际水样测定与碘量法和溶解氧测定仪结果一致。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。