红外分光光度法测定水中石油类应注意的问题

从实验环境、空白值、标准油的配制、标准曲线的配制和仪器操作5个方面对水中石油类测定红外分光光度法应注意的问题进行了探讨．     

非分散红外仪测定废水中石油类物质的探讨

探讨了用油份分析仪测定油含量时,对仪器原理的了解,遮光板的作用作用和不同萃取剂对仪器光学零点的影响。指出仪器在调整过程中出现的不正常现象与仪器的性能有关。在测定样品时,就采取正确的前处理方法,以减小测定误差。并对如何做好标样考核进行了初步讨论。     

测定水中总硬度应注意的几个问题

测定水中总硬度应注意的几个问题ＰｒｏｂｌｅｍｓｏｆＤｅｔｅｃｔｉｎｇＴｏｔａｌＨａｒｄｎｅｓｏｆＷａｔｅｒ宋永乐徐衍忠王均乐李善富（山东省五莲县环境监测站五莲２６２３００）一般常用ＥＤＴＡ滴定法（ＧＢ７４７７－８７）测定水中总硬度。它的主要特点是仪器...     

恶臭(三点比较式臭袋法)测定中若干问题探讨

恶臭测定有别于仪器分析和化学分析。文章对恶臭测定实践中遇到的若干问题做了分析和探讨。     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

仪器法测定CODCr试剂配方的改进

针对仪器法测定CODCr用的专用试剂成本高，影响正常使用的问题，对测定试剂进行调整改进，降低了测试成本，经实验，检测结果符合要求。     

不同方法制备的校准曲线对酚二磺酸光度法测硝酸盐氮的影响

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮已列为我国的国家标准方法[1]，方法原理、适用范围、干扰及其消除，均有专门叙述[2]。普遍认为，此法除了酚二碳酸的制备方法、样品中共存离子对测定结果有影响外，核准曲线的制备方法对测定结果的影响也同样不可忽视。因此，在各种环境监测分析中，应选择何种方法制备校准曲线来达到满意的结果，针对这一问题，做了以下对比实验。1实验方法1．1试剂及仪器酚二磷酸（用发烟H2SO4配制）；硝酸盐标准溶液：浓度分别为0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．40mg／L（以硝酸盐氮计）；其它试剂及仪器同文献[…     

散射光法测定水中浊度的研究

由国际通用的散射光测定浊度方法,结合国内常用的比浊法进行测定,解决了使用波长660nm吸收法测定的干扰影响,其监测结果同国内规定的标准方法测定结果一致。同时使用荧光光度计代替国内还没有大批生产的浊度散射光测定仪,仪器有多种可选择的分析条件,充分发挥仪器的性能。可适用于地面水和污染较严重水的测定要求。     

水中色度测定的研究

针对目视比色法色度测定不足之处,利用分光光度法进行改进.(1)在天然水的测定中,研究了以往的380nm作最大吸收波长测吸光度方法的问题.寻找到最佳波长455nm,吸收池5cm测定天然水吸光度A.(2)在5～400℃测定温度对吸光度无影响,溶液浊度、pH值对吸光度测定的影响呈线性关系.(3)在工业废水的测定中,先扫描出其最大吸收波长,以仪器检测限吸光度0.010为稀释终点.改进废水稀释倍数法.     

空气自动化监测系统质量控制图的改进

阐述了使用空气自动化监测系统质量控制图时存在的问题,给出了质控图绘制的改进方法.实例证明,改进的质控图可以根据仪器漂移情况确定仪器的校准周期;确定调节限时,根据仪器间的差异,降低仪器的调节限,可使测定结果准确可靠.     

分光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前使用的方法为对硝基苯胺重氮盐比色法[1 ] ,但在工作中发现其生成的色调与该法的原理极不相符 ,标准系列、相关系数、曲线斜率均不够理想。今发现对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,应加以改进。1　试验1 1　仪器和试剂[1 ]1 2　分析步     

国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在砷形态分析方面的比较

比较了国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在环境水样砷形态分析中的应用。国产和进口HPLC-ICP-MS联用仪器均能实现亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐的同时测定。国产仪器出峰时间较快,优于进口仪器。但是进口仪器上亚砷酸盐和二甲基砷的分离度优于国产仪器。国产仪器和进口仪器分析亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐,标准曲线的线性相关系数均大于0.995。国产仪器分析4种形态砷检出限范围为0.29~0.59μg/L,进口仪器分析4种形态砷检出限范围为0.24~0.36μg/L,没有数量级上的差异。国产仪器相对标准偏差范围为1.8%~9.0%,进口仪器相对标准偏差范围为0.8%~8.9%。精密度方面国产仪器和进口仪器水平相当。实际样品加标实验,国产仪器回收率范围为86.2%~112%,进口仪器回收率范围为96.4%~114%;使用进口仪器和国产仪器测定4种形态砷的有证标准物质,测定结果无显著性差异。国产HPLC-ICP-MS联用仪器可以满足砷形态检测分析的要求。对2款仪器的比较研究,为广大企事业单位及科研院所在选择HPLC-ICP-MS联用仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。     

HACH分析仪测定COD的注意事项

HACH分析仪由45600型恒温反应器、DR-890型分光光度计、专用反应比色管和相应的试剂等组成,它可测定COD、NH3-N、Cr6+、NO-3-N、DO等42个常规项目。该仪器体积小、携带方便、操作简单快捷、试剂消耗少,可在现场测定。HACH分析仪测定COD的原理是在强酸介质中,重铬酸钾与水样在专用反应管中于150℃密闭回流2h,试剂中的Cr6+被水样中还原性物质还原成绿色Cr3+,在波长420nm(水样COD<150mg/L)或620nm(水样COD>150mg/L)测定Cr3+的吸光值,根据仪器内存工作曲线,可从分光光度计上直接读取水样COD值。现就COD测定中应注意的问题…     

地表水自动监测站高锰酸盐指数在线监测仪测定误差原因分析及解决办法

从仪器量程及温度、加热时间、溶液的酸度、校准试剂选择等实验条件方面对引起我国地表水自动监测站的高锰酸盐指数在线监测仪测定误差的原因进行了分析。由于高锰酸盐指数是一个条件性指标,实验条件对测定结果的影响较大,在线监测仪必须严格控制实验条件,其测定结果与手工方法才具有可比性。对仪器实验条件进行优化选择,对于保证高锰酸盐指数在线监测仪测定结果的准确性,更好地发挥水质自动站的预警监视作用有一定的指导意义。     

高锰酸盐指数在线分析仪

介绍了高锰酸盐指数在线分析仪近况和以酸性为基础的在线分析仪及其关键部件的研制，解决了测定低检测限样品和仪器腐蚀的问题。     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

环境水平γ辐射剂量率测量仪器使用过程中的性能检验问题

用于测量环境水平γ辐射剂量率的仪器,必须具备良好的性能,以保证测量数据正确可靠.为此,在仪器出厂时,仪器投入使用后每隔一年以及经修理后,都应送计量标准所进行检定;由于仪器的工作状态在使用中受多种因素影响发生变化,因而在使用过程中还应     

化学分析方法校准曲线有关问题的探讨

校准曲线的线性范围为测定下限与测定上限之间的浓度范围,测定上限应尽可能扩大,但要保证校准曲线呈线性,同时,最高点分析后不会对分析系统造成污染物残留。通常应根据分析方法原理、仪器的特点和样品基质情况来确定校准方式。对于线性校准曲线,除了相关系数外,还要根据不同情况,对校准曲线进行检验。校准曲线的合格判定,除考虑相关系数外,还需要用校准曲线重新计算校准点,对于线性校准,所有校准点计算结果拟合值与实际值的相对误差应在±30%以内,对于非线性二阶校准曲线,应进行最大值与最小值检验。     

地表水中敌百虫测定技术难点探讨

地表水中敌百虫的测定,在样品采集保存、前处理及仪器分析各阶段都存在一定的技术难点。实际分析时很容易出现测定结果不理想,甚至是定性定量错误等诸多问题。对敌百虫分析中可能出现的问题及解决途径进行了综述,为地表水中敌百虫的准确测定提供重要的参考依据。     

便携式XRF测定仪在土壤检测中的应用及其影响因素

研究了便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响PXRF测定的2个最主要因素(土壤含水量和粒径)。结果表明:PXRF具备良好的仪器性能,8种元素的检出限为0.62～8.01 mg/kg,除Cd和Hg外,精密度均低于7%,准确度范围为-7.5%～11.1%。Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As的PXRF测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是Cu、Zn,相关系数可达0.873、0.832,而Cd和Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响PXRF的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样,0.15、2 mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为PXRF的现场应用提供 参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。