海水中微量镍的吸附溶出伏安法分析研究

在1.0mol/L氯化铵缓冲溶液中,加入丁二酮肟,镍(Ni(Ⅱ))于-0.95V处产生灵敏的极谱波.通过对电解质选择,仪器参数优化,建立脉冲伏安法测定海水中镍的分析方法.线性范围为0.38～10.0/μg/L,最小检出限0.10μg/L,样品加标回收率97%～101%,相对标准偏差小于4.9%.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中痕量镍的检测.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅

运用氢化物发生-原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定地面水与废水中痕量铅的分析方法,在0.0004～0.05mg/L线性范围内,铅的最低检出限为0.4μg/L,标液变异系数＜2%,样品变异系数＜8%,样品回收率100%～105%.     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

热脱附-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中氯代烃

采用热脱附-冷阱捕集-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中24种氯代烃,通过试验优化并确定热脱附质谱的最佳处理条件。方法在5.00 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,24种氯代烃的方法检出限为0.060μg/m~3～0.200μg/m~3,测定下限为0.240μg/m~3～0.800μg/m~3。空白加标回收率为91.8%～110%,6次测定结果的RSD均5%。实际样品测定结果为0.112 mg/m~3～0.412 mg/m~3,表明离垃圾填埋场最近的居民区环境中氯代烃为未检出或痕量分布,对生命体危害极低。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定水和花粉中痕量铜、铅、镉

以氢氧化钠为沉淀剂,依据Triton X-114的浊点现象分离沉淀,沉淀在浓盐酸作用下溶解,用原子吸收光谱法测定样品中痕量铜、铅、镉。通过试验优化测定条件,使该方法在0 mg/L~6.00 mg/L范围内线性良好,3种元素的方法检出限分别为0.028μg/L、0.006μg/L、0.028μg/L。将该方法用于水样、花粉中痕量铜、铅、镉的测定,RSD为2.8%~7.9%,加标回收率为92.0%~106%。     

SPE- GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4- 二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件.对硝基氯苯在1.00 mg/L～80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6 μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1 μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%～94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%～95.4%.     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

靛红褪色光度法测定废水中苯酚

基于KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应有催化作用,建立了测定废水中苯酚的催化动力学方法.优化了试验条件,讨论了缓冲溶液酸度、试剂体积、加热时间和反应温度对试验的影响.方法在0.08 mg/L～2.0 mg/L线性关系良好,检出限为5.3×10-3 mg/L,加标回收率为97.6%～103%,实际样品测定结果与4-氨基安替比林法对照,结果令人满意.     

密闭微波消解 ICP- AES 法测定大气颗粒物中金属元素

采用过氯乙烯滤膜采集、密闭微波消解、电感耦合等离子发射光谱法测定大气颗粒物中铅、镍、铬、铜、铁、锌、锰、钡、镉,优化了试验条件.方法线性良好,各元素的检出限在0.001 mg/L～0.01 mg/L之间,滤膜样品测定的RSD为0.6%～2.9%,加标回收率为96.0%～105%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L～5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L～0.62 μg/L,RSD为4.4%～7.6%,平均加标回收率为87.9%～102%.     

动力学荧光法测定环境水样中痕量间苯二酚

基于在稀硫酸介质中,痕量间苯二酚对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化丁基罗丹明B的反应具有显著的阻抑作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,测定间苯二酚的线性范围为0.005～1.8 mg/L,检出限为0.0034 mg/L,并考察了二十多种物质的干扰情况。该方法用于环境水样中间苯二酚的测定,加标回收率在98%～104%之间,相对标准偏差为1.9%～2.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法.汞在0.00 μg/L～1.00 μg/L、砷在0.00 μg/L～10.0 μg/L、硒在0.00 μg/L～2.00 μg/L之间线性关系良好,以称样0.200 0 g计,检出限汞为0.005 mg/kg,砷为0.009 mg/kg,硒为0.025 mg/kg.经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求.     

城市污水中PCBs的分析及其QA/QC研究

报道了一种城市污水中痕量PCBs的分析方法,并进行了QA/QC研究,采用二氯甲烷萃取剂对城市污水进行液-液萃取,联合运用浓硫酸和硅胶层析柱将PCBs与杂质分离,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量.空白加标回收试验得出,PCBs的回收率为58%～125%,标准偏差为0.00173～0.00778μg/L,相对标准偏差为1.58%～12.43%.以实际城市污水作为加标基质,得出加入污水中的19种PCBs的分析方法回收率为57.6%～129.2%,方法的检测限为0.010～0.056μg/L,满足了US EPA对PCBs回收率要求.经过3次平行测定,测得实际城市污水中PCBs含有9种PCBs,PCBs总量的平均值为0.0235μg/L,相对标准偏差为9.63%,该分析方法所需的仪器简便、容易操作.     

HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D 3 和维生素E

建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L～20.0 mg/L、0.5 mg/L～15.0 mg/L 、2.5 mg/L～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.     

工业废水中痕量汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定工业废水中的痕量汞,优化了干燥时间、分解温度、释放温度等试验条件。方法在0μg/L~600μg/L范围内线性良好,检出限为5.0×10-5mg/L,工业废水样品平行测定的RSD≤0.2%,加标回收率为96.7%~105%。     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

铬 (Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B-PVA 体系分光光度法测定水中痕量铬 (Ⅵ)

建立了铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B高灵敏显色体系,在酸性介质中,铬(Ⅵ)将I-定量氧化成I-3,I-3与罗丹明B在聚乙烯醇体系中形成缔合物,通过光度法测定缔合物的吸光值,间接测定水中痕量铬(Ⅵ).缔合物的最大吸收波长为590 nm,在避光条件下可稳定约1 h.讨论了酸度、试剂用量及共存离子对测试的影响,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.011 mg/L,标准溶液测定的RSD为2.0%,模拟污水加标回收率为97.5%～104%.