畜禽粪便和污水中金霉素及其代谢物的液质联用( LC-MS/MS)检测方法研究

建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC - MS/MS检测方法.粪便样品经Na2EDTA - Mcllvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩.用6mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22μm滤膜,用LC- MS/MS测定.污水取100 mL经滤纸和0.65 μm纤维膜过滤后,加1 mL 5% Na2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na2EDTrA- Mcllvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6 mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定.该方法在10～1 000μg·L-1之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64% ～ 97.23%、75.34% ～ 98.37%和73.67% ～ 95.08%,日间偏差在1.78% ～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%.粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg-1和10μg·L-1,符合作为检测方法的要求.     

固相萃取富集快速测定水样中痕量铜离子

采用固相萃取（SPE）富集水样中痕量铜离子继以分光光度法测定的方法,对样品浓度、SPE柱流速等诸多影响SPE柱效率的因素进行了研究,建立了一种简便、快速测定水样中痕量铜离子的新方法。结果表明,样品浓度低时,经过SPE柱时流速低,SPE柱富集效率高。当铜离子浓度为0－20μg／L时,铜离子富集倍数可达2000倍,回收率大于90％,相对标准偏差为6．5％,方法检测限可达0．5μg／L。     

气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

青狮潭库区水体中有机氯农药分布及其健康风险评价

采用固相萃取-气相色谱/电子捕获检测器(SPE-GC/ECD)对青狮潭库区水体中有机氯农药(OCPs)的组成、分布特征及健康风险进行了分析。结果表明,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)分别占所检出15种OCPs总量的28.93%~79.88%和2.66%~54.62%,特征组分比例表明HCHs和DDTs均源自历史残留。研究区域水体中OCPs质量浓度大小呈现为池塘西湖溪流东湖。青狮潭库区20个采样点水体中OCPs健康风险值为6.50×10-9~4.05×10-7a-1,远低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受值,表明该区域水体中OCPs对人体健康风险处于较低水平。     

超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

A/O法处理城市污水中有机物迁移转化的研究(Ⅱ)

本文通过实验方法对采用A／O工艺处理城市污水过程中有机物的迁移和转化进行了研究。所采用的方法是将原水、处理后的出水及污泥用甲苯萃取，萃取相经过真空浓缩后，采用色谱-质谱法(GC／MS)对样品中的有机化合物进行了测定。结果表明，在A／O工艺处理城市污水过程中，活性污泥对有机物的吸附作用是主要的，降解作用是次要的。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

环境中氟喹诺酮类抗生素残留检测和去除研究进展

环境样品中的氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留浓度低,干扰因素复杂,其检测需要采用多个预处理步骤,固相萃取回收率和重现性好,在实际样品预处理中常采用。检测方法包括毛细管电泳分析法、酶联免疫吸附法以及LC与ECD、FLD、UV、MS联用等。毛细管电泳法速度快,敏度低,检出限高;酶联免疫吸附法检测速度快,但存在交叉反应。高效液相色谱联用质谱检测(HPLC-MS/MS)灵敏度高,选择性好,是比较理想的分析方法。FQs污染物降解方法包括污泥吸附、光降解和高级氧化。光降解和高级氧化技术成本较高,反应副产物可能存在环境风险。污泥颗粒吸附FQs效果好,吸附FQs后,污泥颗粒可通过高温碳化活化制备活性炭,使FQs在高温下得到较彻底降解的同时,实现污泥的资源化利用,是较具前景的去除FQs的方法。     

某人工湿地系统对水中持久性有机污染物去除效果的分析

采用固相萃取样品前处理技术和气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)及气相色谱/质联联用(GC/MS)分析方法,对某人工湿地系统进、出水中持久性有机污染物(包括多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药)的质量浓度进行了分析和对比,以研究该湿地水中持久性有机物的污染水平及湿地对它们的处理效果.结果表明,多环芳烃检出19种,以二环为主,萘及其同系物约占总量的71%;有机氯农药只检出HCH的4种异构体和七氯;多氯联苯检出5种,以二氯代为主.这3类物质的浓度水平明显低于以往的研究结果,且低于国家地表水环境质量标准(GB 3838-2002).对于持久性有机物浓度较低的水源水,湿地对以上3类物质的去除效果不明显.     

Safety Ⅱ学术思想的科学传播研究*

为全面了解Safety Ⅱ学术思想的传播情况,采集Web of Science数据库中284篇引用Safety Ⅱ学术著作的论文,采用科学计量和知识网络的方法,分析Safety Ⅱ学术思想的传播时间趋势、传播主体分布、传播领域与期刊以及传播的热点主题分布。研究结果表明:Safety Ⅱ学术思想在传播时间上呈线性增长趋势;核心传播区域为英格兰、美国、澳大利亚、挪威和意大利;核心传播机构为挪威斯塔万格大学、荷兰代尔夫特理工大学以及罗马第一大学;核心传播者为Saurin Tarcisio Abreu、Hollnagel Erik以及Patriarca Riccardo;Safety Ⅱ传播的核心领域为工业工程、运筹管理科学、人机工程学、应用心理学以及健康护理科学与服务等领域;Safety Ⅱ传播的主题为“韧性与功能共振”、“病患安全”、“事故与人的失误”、“安全与风险管理”、“社会技术系统与人的因素”以及“安全风险的评估”6大方向。研究结果对我国安全科学理论与实践的发展有重要作用。     

一起有机过氧化物爆炸事故的调查和分析

阐述一起重大爆炸伤亡事故的现场调查和原因分析，介绍如何通过人证物证材料，用鱼刺图法找出可能引起事故的诸原因，逐项加以分析，将与人证或物证材料相矛盾的原因子以排除，最后剩下无法排除亦即能与人证物证相符的那个原因，就是事故的真正原因。笔者是这起事故调查专家组组长，取证和数据可靠。     

以消防部队为依托的城市公共安全应急系统的硬软件建设

通过对国家"十五"科技攻关课题——"城市公共安全综合试点"历时4年的研究,杭州市以消防部队为主要处置力量,以消防指挥为主要应急体系,对该市公共安全应急系统的硬软件建设进行了探索;借助现代通讯、网络、信息、图像处理与传输、监控等先进技术,通过城市高空望网络、远程监控系统、自动报警系统、移动通讯指挥平台和灭火救援辅助决策系统、危险源辨识、风险和力量评估、综合安全规划等方面的建设,为其他城市的公共安全应急系统的硬软件建设提供了借鉴和参考,从而提高我国城市公共安全应急能力。     

我国与主要国家温石棉安全使用政策和法规对比研究

我国作为温石棉的生产和使用大国，在温石棉及其制品的危害及防控方面开展了较为系统的研究，但对于其他主要国家在温石棉安全使用政策和法规方面的研究则相对较少。本文简要介绍温石棉安全使用的理论基础，对美国、加拿大等主要国家在温石棉安全生产和使用方面的主要政策和法规进行研究，并对我国温石棉产业政策以及相关法规进行梳理，通过对比发现，我国与美国、加拿大等国家在温石棉及其制品的安全使用法规、标准建设等方面存在一定差距。最后，基于相关对比分析结果，对我国温石棉产业职业病防治、环境保护以及温石棉制品等方面的法规标准的建设提出建议。     

飞行员记忆与安全绩效的关系研究

为了探究飞行员记忆与安全绩效的关系，提高优秀飞行员选拔的有效性和飞行排班的科学性，对飞行员记忆进行测试，结合其近6年的飞行品质(QAR)数据，系统分析了记忆与安全绩效的关系及各因素对飞行员记忆的影响情况。结果表明:飞行员形象记忆、情景记忆、运动记忆、语义记忆与安全绩效呈正相关关系，情绪记忆与安全绩效呈“n”型关系；情景记忆主要受不良情绪波动的影响，语义记忆主要受对大脑缺乏开发应用情况以及压力的影响，情绪记忆主要受不良嗜好和年龄的影响，形象记忆主要受睡眠和疾病的影响，运动记忆主要受用脑过度和年龄因素影响。     

埋地输氢管道泄漏爆炸事故后果模拟分析

为了输氢管道的安全建设与运营,基于计算流体力学FLACS软件,模拟了埋地输氢管道在半受限空间内的泄漏爆炸事故后果,探讨了泄漏孔径、泄漏时长、输氢压力和环境风速对爆炸事故后果的影响规律,并得出相应的危险区域。结果表明:泄漏孔径、输氢压力和最大爆炸超压均与危险区域呈正相关关系,泄漏时长对事故后果几乎无影响;随着输氢压力的增大,危险区域受建筑物和风速的影响更为明显,在建筑物附近形成了狭长的危险区域带;最大爆炸超压和危险区域随环境风速的增大均呈现出先增大后减小的趋势。     

The effect of the exposure time on the value of a manSievert averted

The basis of the manSievert as a unit for collective radiation dose is discussed and previous recommendations are considered for how much should be spent to avert a collective dose of 1 manSv. New calculations are given using the J-value method. It is shown that the value to be assigned to averting a manSievert depends on the duration of averted exposure as well as on the net discount rate and the loan rate thought to be appropriate. Different figures will result depending on whether the exposed group consists of workers or the general public. The variation with dose duration is so large that it is not possible to recommend a single figure for the value of a manSievert. Instead, tables are given at two conservative, loan and net discount rates for the value of a manSievert as a function of exposure time. The base data for the J-value method need to be updated annually, and this means that the values given in the tables will increase over time as people live longer and become richer.     

基于CEEMDAN-SOBI对桥梁监测挠度的分离研究

为实现桥梁挠度监测信号各种效应值的分离,提出1种基于自适应噪声的完备集合经验模态分解（Complete Ensemble Empirical Mode Decomposition with Adaptive Noise,CEEMDAN）结合二阶盲源辨识（Second Order Blind Identification,SOBI）的单通道盲源分离算法。首先利用自适应噪声的完备集合经验模态分解将单通道的桥梁挠度信号分解为一系列线性平稳的本征模函数,计算各子序列的排列熵（Permutation Entropy,PE）并将排列熵值相近的序列相加组成新的序列;然后采用K-L散度的判别法剔除虚假的分量,将真实的分量组成盲源分离模型的输入信号;最后采用二阶盲源辨识对输入信号进行盲源分离,得到桥梁监测挠度的各效应值。结果表明:该方法能有效分离挠度监测信号中的各种效应值。     

CO在烟煤中吸附与扩散的分子模拟研究*

为揭示CO在烟煤中的微观吸附和扩散机理,利用Wiser烟煤分子模型,通过巨正则蒙特卡洛（GCMC）和分子动力学方法,研究5种不同温度（293.15,303.15,313.15,323.15,333.15 K）下,压力为0.1～3.0 MPa时CO吸附量、吸附热的变化,采用能量分布分析CO在烟煤中的吸附行为,利用扩散系数和扩散活化能研究CO在烟煤中的扩散特性。研究结果表明:CO在烟煤分子中的模拟结果符合朗格缪尔（Langmuir）吸附规律,随着温度的升高,Langmuir参数a和b减小,CO在烟煤分子中饱和吸附量和吸附能力降低。温度越高,烟煤分子的等量吸附热越低,烟煤分子吸附CO分子的平均等量吸附热为21.20～23.11 kJ/mol,小于42 kJ/mol,属于物理吸附;随着压力的升高,CO分子由能量较高的优势吸附位点逐渐向相对较弱的吸附位点移动;在模拟的温度和压力条件下,CO在烟煤分子模型中的扩散系数随温度和压力的升高而增加,扩散活化能随压力的升高而减小。研究结果为揭示CO在烟煤分子中微观吸附与扩散规律,准确预测采空区封闭火区煤自燃情况具有重要意义。     

海外石油天然气行业的承包商安全管理

出于技术和经济上的考虑,中国石油海外勘探开发公司（CNODC）作为中国石油天然气集团公司（CNPC）海外油气业务投资主体一直将大部分核心业务外包给不同专业领域的承包商。由于石油天然气行业相对较高的安全环保风险、资源国用工政策限制、合作伙伴利益冲突、承包商HSE文化成熟度差异、作业公司承包商HSE管理漏洞等原因,CNODC在计划、招标、评标、合同签订、合同执行等各个阶段都面临着承包商HSE管理方面的多重挑战。为了加强对外包合同的前瞻性HSE管理和全过程HSE监督,从2007年至今CNODC通过推行承包商HSE管理强化计划,成功地完善了合同管理政策和承包商HSE管理体系,推动各海外项目公司将HSE管理重心从合同执行阶段前移到计划和招标、投标和合同签订阶段,规范了项目公司对合同执行阶段的现场监督、HSE业绩监测和考评,有效减少了承包商安全事故和环境事件,实现了CNODC与承包商HSE绩效的双赢。