基于离子选择电极法的密闭电石炉尾气中氰化氢的测定

采用离子选择电极法测定密闭电石炉尾气中HCN的质量浓度,并与硝酸银容量法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法做对比。结果表明,3种方法均能满足密闭电石炉尾气中HCN的测定要求,相对标准偏差分别为2.26%、1.41%、1.94%,加标回收率分别为96.2%~100.4%、97.9%~101.5%、96.6%~101.3%。离子选择电极法检测范围与精密度均能满足尾气中氰化氢的测定要求,能用于尾气中HCN的日常监测;硝酸银容量法精确度相对其他两种方法较低,适合于精密度要求不高的场合;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法精密度高,检测限低,但测定范围较窄,样品需稀释才能增加测定范围。     

氯化银比浊法测定双甘膦中微量氯离子

采用氯化银比浊法,直接测定双甘膦中微量的氯离子和总氯。对实验条件和可能存在的干扰进行了研究,样品的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差在2.5%~9.6%之间,方法检出限为0.103mg/L,在0~6mg/L的浓度范围内服从比耳定律。     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定车内空气中7种苯系物的研究

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯等7种苯系物的分析方法,并提出降低车内有机污染物的有效办法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.9995~0.9999之间,加标回收率在101%~110%之间,RSD为4.72%~8.03%,检出限为0.29μg/m3~0.40μg/m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中7种苯系物,结果令人满意。     

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

本文通过连续流动分析仪(荷兰SKALAR San++)对地表水中的挥发酚的测定,对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20~100 ug/L,挥发酚线性良好,相关系数为r=0.9998,样品加标回收率范围为93.0%~102.0%,当浓度为20.0,60.0 ug/L时,相对误差范围分别为-1.0%~5.5%,-2.3%~3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的,能满足大批量的环境样品快速分析。     

硫精砂制酸尾气达标排放及资源化回收利用

硫精砂制酸排出的尾气中SO2含量一般为0.2%~0.5%(体积分数,下同),目前国内普遍采用一转一吸或两转两吸流程来吸收硫酸尾气,使SO2质量浓度达到低于860 mg/m3的国家二级排放标准。但随着国家颁布新的《硫酸工业污染物排放标准》,要求现有硫酸企业SO2排放质量浓度必须于2013年10月1日前全部低于400mg/m3,因此必须对尾气进行进一步的处理。本文结合湖北新洋丰肥业股份有限公司和武汉中东化工有限公司硫酸生产的实际情况,总结了采取三段氨吸法处理硫酸尾气的技术改造和资源化回收利用。     

ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法同时测定土壤中钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素。方法的准确度和精密度高,13个土壤标准样品分析结果都在保证值范围内。各元素平均加标回收率在93.3~106%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.9%之间,方法检出限低。各项技术参数均能满足土壤中的钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素的测定要求。     

尼龙6纳米纤维膜富集/固相表面荧光法快速检测水体痕量多环芳烃研究

以静电纺丝法自制的尼龙6纳米纤维膜为吸附材料,建立了快速测定水体痕量多环芳烃(PAHs)的固相表面荧光光谱法(SSF)。将直径为5 cm的尼龙6纳米纤维膜作为滤膜用于抽滤菲、芘、荧蒽的水溶液,将膜自然晾干后置于可变角粉末样品池上,利用荧光分光光度计测量膜表面PAHs的三维固相表面荧光光谱特征,确定最佳激发发射波长,考察荧光强度随溶液初始质量浓度的线性变化关系。结果表明,菲、芘、荧蒽的最大激发发射荧光中心分别位于Ex/Em=255nm/368 nm、Ex/Em=340 nm/376 nm和Ex/Em=290 nm/437 nm处。当抽滤水样体积为500 m L时,菲、芘、荧蒽荧光强度与初始质量浓度之间的标准曲线分别为y=9432.4x+261.1,线性范围为5~500ng/m L;y=753480x+805.51,线性范围为0.2~10 ng/m L;y=9946.06x+603.48,线性范围为10~400 ng/m L,检出限分别为0.973 ng/m L、0.016 2 ng/m L和0.089 6 ng/m L。当质量浓度分别为100 ng/m L、10ng/m L和50 ng/m L时,7次测量的相对标准偏差(RSD)分别为7.1%、2.6%和5.1%,平均值相对误差分别为1%、2%和-0.2%。自来水低中高3个质量浓度的平均加标回收率分别为87.2%~98.2%、101%~120%、85.8%~92.3%。本方法具有简便、经济、灵敏度高等优点,适合于水体痕量PAHs的快速测定。     

3种覆盖材料对底泥磷释放的抑制及影响因素研究

采用试验的方法研究了建筑废料、天然沸石和自制陶粒对底泥磷释放的抑制作用。结果表明,在覆盖厚度为2 cm、温度为18~22℃的条件下,自制陶粒的抑制效果最好,天然沸石次之,建筑废料最差。天然沸石覆盖底泥后,在18~25℃范围内,温度越高,覆盖法抑制磷释放的效果越差。在第57 d,温度为25℃时,上覆水中总磷质量浓度为1.598 mg/L,而在室内水温(18~22℃)条件下,上覆水中总磷质量浓度为0.984 mg/L。覆盖层厚度越大,沸石粒径越小,控制底泥磷释放的效果越好。在温度为室温、粒径为3~5 mm的条件下,在第57 d,覆盖厚度为3 cm时,上覆水中总磷质量浓度为0.565 mg/L,而覆盖厚度为1 cm时,上覆水中总磷质量浓度为0.984 mg/L;粒径由3~5 mm减小到20~40目(0.42~0.83 mm),第32 d的上覆水中总磷质量浓度由2.80 mg/L降低到2.06 mg/L,第57 d的上覆水中总磷质量浓度由3.59 mg/L降低到2.64 mg/L。     

工业废气中异丁酸的测定

建立了用离子色谱法测定工业废气中异丁酸的新方法。废气中异丁酸经淋洗液吸收,0.45μm微孔滤膜过滤后离子色谱法分析,时间定性,峰高定量,其异丁酸回收率为93.5%~104.2%,,当采样体积为20L的条件下,异丁酸最低检出质量浓度为0.02mg/m3。     

工作场所空气中甲醛含量快速检测方法

为反映工人在工作场所空气中甲醛的真实暴露水平,解决现有甲醛测定方法耗时长、瞬时浓度难捕捉、共存物干扰强等难题,建立一种基于便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的工作场所空气中甲醛的快速检测方法。在作业现场采用便携式GC-MS的取样手柄采集工作场所空气,经仪器内Tri-bed吸附管富集后,直接进行热解吸分析,采用保留时间和特征离子定性,特征离子峰面积内标法进行现场定量。评估该方法的各项技术参数,通过干扰试验和比对试验确定方法的稳定性和准确性,并进行实际应用研究。结果表明：GC-MS联用仪检测甲醛的线性范围为0.10～12.3 mg/m³,相关系数为0.999,检出限为0.05 mg/m³,定量下限为0.10 mg/m³,加标回收率为88.0%～97.6%,批内相对标准偏差(RSD)为4.2%～9.1%。该方法能够实现工作场所空气中甲醛浓度的现场快速测定,与理论值偏差在5%～12%范围内,可准确反映工作人员的真实甲醛暴露。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2.04mg/L,加标回收率为94.5%,精密度为4.85%~6.81%。     

活性炭吸附法测定工作场所空气中的砷化氢

为了获得一种简便、快速、准确的工作场所空气中砷化氢的采集测定方法,利用活性炭吸附,5%HCl 30℃超声提取30min进行解吸,原子荧光光谱法测定工作场所中的砷化氢。在优化实验条件下,采样效率为98%~100%,解吸效率为90%~99%,砷化氢含量在0.0~16.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数达到r=0.999 9,检出限为0.04μg/L,按采集1.5L空气计算,最低检出浓度为0.000 7mg/m3,回收率为96%~98%,精密度为1.2%~1.5%,重现性为1.6%~2.3%,样品15℃~20℃可保存15天。活性炭吸附法方便准确,灵敏度高,并有较高的回收率和采样效率,可作为职业卫生检测使用。     

四种典型虾池的磷含量及解磷细菌数量分析

针对滩涂土池、河口区土池、高位池、虾蟹混养土池4种华南典型对虾养殖池,对水体和沉积物中的磷含量及解磷细菌数量进行了比较分析。结果表明,高位池水体中活性磷酸盐质量浓度为0.308mg/L,显著高于其他3种池塘(p0.05),其他类型池塘均低于0.018mg/L。滩涂土池、河口区土池和混养土池底泥中的总磷质量比分别为506 mg/kg、1 049 mg/kg和660 mg/kg。不同类型池塘中的解磷细菌数量存在差异,滩涂土池及河口区土池底泥中无解磷细菌检出,高位池和混养土池水体解磷细菌分别为2.67×10~3CFU/m L和2.07×10~3CFU/m L,其中解磷细菌数量占异养细菌的比例均低于3.10%。研究表明,不同类型虾池底泥中的总磷水平高,但水体中活性磷酸盐质量浓度较低,且池中的解磷细菌数量低。针对这一状况,可考虑科学提升环境中解磷细菌的数量水平,促进池塘的磷循环,有助于消减养殖时潜在的磷污染风险。     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

模式识别方法在奎河氮磷环境背景值研究中的应用

为了查明当前状态下奎河宿州段氮、磷环境背景值和基线值,基于相对累计频率分析和迭代标准差方法 2种模式识别方法,对奎河宿州段2010年观测的总氮和总磷数据进行分析。结果表明,奎河宿州段氮、磷污染极其严重,且总体表现出从年初到年底降低的趋势。相对累计频率分析方法将总氮、总磷质量浓度-相对累积频率曲线划分为3段:第1段总氮和总磷的平均质量浓度分别为2.26 mg/L和0.17 mg/L,第2段总氮和总磷的平均质量浓度分别为8.11 mg/L和0.84 mg/L,第3段总氮和总磷平均质量浓度分别大于11.2 mg/L和1.8 mg/L。第1和2段分别表征当前状态下的背景值和基线值,第3段则代表极端污染。采用迭代标准差方法计算得到总氮和总磷环境基线值分别为7.83 mg/L和0.68 mg/L,与根据相对累计频率分析方法计算的基线值相当。与研究区内其他河流的对比研究表明,依据模式识别方法计算的河流污染背景值和基线值与河流污染状态有关,未受人为污染的历史环境背景值依然需要从轻或无污染的监测数据中获取。     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

香烟烟雾中SO2、NOx和甲醛浓度的测定及评价

选择某品牌香烟3种产品,分别测定香烟主流烟雾中SO2、Nox和甲醛的含量.3种污染物分别采用盐酸副玫瑰苯胺比色法、盐酸萘乙二胺比色法和乙酰丙酮光度法测定.结果表明,3种香烟主流烟雾的SO2质量浓度分别为15.76mg/m3、19.21mg/m3、20.22mg/m3;Nox的质量浓度分别为2.02mg/m3、1.60mg/m3、1.70mg/m3;甲醛的质量浓度分别为4.28mg/m3、4.68mg/m3、5.68mg/m3.香烟烟雾中SO2、Nox和甲醛的浓度较高,远高于这些有害物质引起机体损伤的阈浓度,长期接触会对机体产生确定性损伤效应.     

TiO2对有机磷农药乐果光催化降解的影响

以TiO2作为光催化氧化剂降解有机磷农药乐果,用磷钼蓝分光光度法测定降解后乐果溶液中的磷酸根浓度.研究有机磷农药乐果在不同时间、温度和TiO2质量浓度条件下的降解.不同温度下,向质量浓度为100 mg/L的乐果中加入不同质量浓度的TiO2光催化剂(调至pH=7.0),测定乐果的降解量.结果表明,乐果降解的适宜时间为6 h,适宜TiO2质量浓度为1 000 mg/L,适宜降解温度为30 ℃.本文为TiO2对乐果光催化降解影响的进一步研究提供了参考.